透射电子显微镜实验ppt课件.ppt

透射电子显微镜实验教学,唐 蓓,开展本实验教学的目的,材料透射电子显微分析是一门要求高，入门难的材料类相关专业必修的专业基础课，以往一直存在课堂教学和实验课脱节，影响学生对该门课程掌握的问题，本实验课的目的是通过现场讲解，展示分析型透射电子显微镜的物理结构和基本原理，以及基本的操作方法，帮助学生建立对透射电子显微镜基本构造和性能的直观印象，实验教学与课堂理论教学的良好结合，将为学生深入展开透射电子显微学的学习奠定一个良好的基础。,本实验教学中所使用的TEM,产地：美国FEI公司（原荷兰philips公司）型号：Tecnai G2 20 ST,透射电镜能干什么？精细微观结构的分析（经典照片赏析）,Al-TiC中的层错,合金中的位错网络,要通过透射电子显微镜获得上述漂亮的实验结果，除了具备扎实的相关专业基础知识之外，其更基本的前提是，能够详细了解所使用的透射电镜的基本性能，以及各类操作、制样技巧，并具备所应有的实验素养，这几方面缺一不可！,一、透射电子显微镜的基本参数,在充分了解仪器的基本性能及相关指标参数的前提下，利用仪器开展相关的研究工作是理工科的学生应该具备的基本素养。超越设备本身性能的极限，盲目预期实验结果和设计相关的实验研究方案往往是验失败的关键。故此，对透射电镜基本性能和参数指标的了解是利用TEM开展研究工作的前提和基础，务必认真对待！,1、加速电压本台透射电镜可提供的加速电压：80，120，160，200 kv；其最佳的可用加速电压为200 kv；透射电镜可以按照其所提供的最高加速电压进行分类，常见的有（一般而言，往往加速电压越高性能越好）：100kv级的透射电镜：目前主要用于生物样品的质厚衬度像观测及一部分原子序数小的金属样品的衍衬像观测；200kv级、300kv级的透射电镜：目前这部分的透射电镜占了商用市场的60%以上的份额，也是最常用的类型，目前透射的大部分常规工作可以在这类设备上展开；400kv级以及更高加速电压的透射电镜：这部分透射电镜对样品的穿透能力强，一般装备场发射电子枪，分辨率高，主要用于高分辨原子像的观测和无机非金属、重金属等难减薄样品的观测；,2、可用光源本台透射电镜的可用光源有两类：和aB6 光源光源：相干性差，单色性差，高倍照相时的亮度低；aB6 光源：相干性好，单色性强，高倍照相时的亮度比光源高3-4个数量级，特别适合进行高倍观测；目前，大多数透射电镜装备的都是aB6 的光源；除了本台透射装备的光源外，目前，透射电子显微镜还开始普及场发射的电子枪（Field Emission Gun），这类电子枪是目前相干性最好，单色性最强的光源，其高倍照相时的亮度比aB6 还高1-2个数量级。装备了这类光源的透射电子显微镜特别适合进行高分辨原子像的观测。研究人员需要根据自己的实验目标去选择装备何种灯丝的透射电子显微镜开展相关的工作。,3、分辨率：本台设备的线分辨率Line to line resolution: 0.144nm；本台设备的点分辨率Point to point resolution: 0.234nm；如何理解这个指标的含义呢？4、最大光学放大倍数：本台设备所能达到的最大光学放大倍数为960，000，装备的CCD还可以提供10的数码放大，由CCD获得的数字图片总放大倍数将近10，000，000。数码相机的放大能否进一步提高透射电镜的分辨率？,5、可用样品台单倾台，=45，这类样品台主要用于一般衍衬观测；其构造如下图所示,低背景双倾Be平台， =45 ，=35，这类样品台主要用于EDS定量分析和晶体学位相的确定。其具体构造见下图所示。样品台用样品的尺寸要求：一般而言，样品应制成直径为3mm，厚度小于0.1mm的圆片状试样。,样品杆几何位置示意图,6、EDS能谱仪本台设备加装了一台EDAX的能谱仪，加装的能谱仪的透射电子显微镜可以进行微区的化学成分分析。现在的透射电镜多采用TEM+EDS的配置方式。能谱仪因为物理原理上的限制使其难以探测轻元素，本台设备上装备的带超薄窗探头的能谱仪最轻可以探测到的元素到B，而之前的H，He，Li，Be四种元素无法用能谱探测得到。（那么进行轻元素的探测宜采用电子能量损失谱这种手段）能谱仪的能量分辨率为：125eV，这将使的两个能量在125eV的能量峰难以被区分，在做这类元素的分析时应采用峰拟合的方法进行分峰处理，这类方法都已经在分析软件中实现。能谱仪的浓度探测极限，一般认为即便是在设备处于最佳状况，采用合适的样品，浓度小于0.1%（at%）的结果也是不可靠的。,EDAX能谱仪图,7、最小电子束斑本台装备LaB6灯丝的透射电镜的最小电子束斑为10nm，这是一个标称值，在一般使用状态下，是难以达到这样一个极限的。但这至少表明采用了LaB6灯丝的透射电镜是无法进行尺度在10nm以下微区分析的。那么如果要进行10nm以下的微区分析，怎么办？采用装备FEG的透射电子显微镜，其最小电子束斑可达0.1nm。,二、透射电子显微镜的构造,1、镜筒内的构造和相关的光学光路系统电子枪：位于镜筒的上方，主要用于发射照明电子，相当于光路中的光源；聚光镜镜组：限制电子束的发散角，确保足够的照明强度；聚光镜光阑：进一步限制入射电子束的发散角；样品台: 样品杆的安装和驱动部件；物镜： 决定透射电镜成像系统分辨率的关键部件；物镜光阑：位于物镜的后焦面上，是衍衬成像的关键部件；选取光阑：位于物镜的像面上，是做选区电子衍射的部件；中间镜和投影镜镜组：放大和成像部件,FEI TECNAI G2 20 ST型透射电子显微镜,电子枪,聚光镜镜组,聚光镜光阑,样品台,物镜光阑,中间镜和投影镜镜组,选区光阑,成像记录组件（安装于透射电子显微镜筒底部）：成像板（imaging plate）：将肉眼看不到的电子像转化成可见光像；平板照相机（plane camera）：输出底片，分辨率高，饱和度大，但是难以实现所见即所得；慢扫描数码照相机（SSCCD）：弥补了平板照相机的不足，可以实现所见即所得，并且可以结合分析软件，对微观结构进行现场分析。,2、透射电子显微镜的外围构造系统,后备电源系统：为系统在出现突然断电时提供应急保证；电源系统：包括高压发生器和整流部件，为透射电子显微镜的部件提供及其稳定的直流电流和200kV的加速电压；真空系统：通过机械泵+油扩散泵+离子泵的三级级联泵系统为透射电镜镜筒内造出一个高真空环境；循环水冷系统：通过一台循环水箱维护一个密闭的水冷系统；操控系统：由多功能操作键盘，服务器，控制箱组成，可以实现对透射电镜镜筒内的部件运行参数的迅速调节和自动合轴操作。,三、透射电镜的三类基本操作,1、明场像（Bring Field Image）加灯丝：给灯丝通电流以加热灯丝，随后给热灯丝加高压；插入样品杆；切换到衍射方式（中间镜物面于物镜后焦面重合）；插入物镜光阑，并套住透射斑；切换到成像方式并聚焦（中间镜的物面与物镜的像面重合）；,2、暗场像（Dark Field Image）加灯丝：给灯丝通电流以加热灯丝，随后给热灯丝加高压；插入样品杆；切换到衍射方式（中间镜物面于物镜后焦面重合）；插入物镜光阑，并套住特定的衍射斑；切换到成像方式并聚焦（中间镜的物面与物镜的像面重合）；,明场相与暗场相在操作过程中的关键区别何在？,物镜光阑,3、选区电子衍射（Selected Area Electronic Diffraction）先成明场像，并在明场条件下，找到所需要选择的区域；移动样品，将所选择的区域移动到成像板的视野中心；插入选区光阑套住所要选择的区域；切换到衍射模式；退出物镜光阑并聚焦,四、样品的制备方法,透射电子显微分析的实验进行的是否顺利的前提在于制备合格的样品。 透射电子显微镜的成像方式是通过穿透样品的电子束成像，而电子对固态样品的穿透能力要远远弱于X ray，故此为了保证样品能被电子束穿透，必须想办法在块状样品上制出大片的厚度小于100nm（甚至更薄）的薄区！,1、双喷减薄方法（twin-jet electropolish method） 效率高； 效果不稳定； 只适合金属样品；具体流程预减薄:将块状样品减薄成厚度小于0.1mm的薄片；冲孔：在薄片上冲出直径为3mm的小圆片；将小薄片放入双喷仪中，并在双喷仪中倒入液氮和双喷液；打开双喷仪的电源，通过调整双喷时形成的电流和电位，对样品进行化学减薄直至穿孔；将样品迅速地从双喷仪中取出，放入干净的无水乙醇中漂洗3-5min；把样品从无水乙醇中取出干燥一天。,另：双喷中易出现的问题及其对策,双喷时效果不稳定时，应该从那几方面入手调整？确保样品的整体厚度小于0.08mm；使用适当的双喷液；调节双喷液的温度，一般，通过加入液氮确保双喷液的温度在-5-35，且不同的双喷液，不同的合金体系使用的双喷液温度也不相同；控制双喷时的电流和电位；如何判断样品是否喷得合格？ 从经验上看，一个合格的样品通常需要同时具备四个外观特征：样品的整体厚度小于0.08mm；圆片上的孔要小而圆，且是单一的孔；孔的位置应在小圆片中心附近；孔周围要形成大面积新金属光泽。,2、离子减薄效果好，且效果易于控制；效率低，通常制备一个样品需要24小时；可以适合于各种材料，各种状态；具体流程 预减薄，将样品预减薄至0.08mm以下； 使用凹坑仪进行钉薄； 使用离子减薄仪对钉薄区进行减薄样品穿孔,3、粉末样品的常规制备方法将少许粉末放入试管中，并在试管中倒入少许有机易挥发溶剂（如酒精、丙酮等）；将试管放入超声波分散仪中进行超声分散5-10分钟，已将溶剂与粉末充分混合形成透明的悬浊液；用吸管吸出透明的悬浊液滴到带碳膜的铜网上干燥一天；4、生物样品的制备方法简介生物样品的制备方法是所涉及的样品制备方法中最繁难的一种，一般需要经历三个大的环节：超薄切片：用超薄切片机在生物软组织上切除厚度小于100nm的薄片；脱水干燥；重金属染色：将不同的重金属离子沉积的生物样品的不同部位，以提高质厚衬度,作 业,1、请画出透射电镜3种成像模式；2、请简述化学双喷和离子减薄两种制样方法和各自的优缺点；3、请画出单倾台和双倾台示意图和旋转方向；4、请写出一种Al合金常用的双喷液配方。,