仪器分析总结ppt课件.ppt

一、绪论,1. 仪器分析的概念和主要分析方法2. 分析仪器的主要性能指标 误差、系统误差、偶然误差；偏差；准确度、精密度、精确度；灵敏度、噪声、最小检测量、噪声的表现形式；线性范围；选择性、分辨率。,二、色谱分析法,色谱法概论气相色谱法高效液相色谱法超临界色谱法氨基酸自动分析仪,色谱法概论,1 什么是色谱法？色谱法的分类2 色谱图及其重要参数 色谱流出曲线说明的信息 保留值，峰高，峰面积，峰宽； 容量因子（分配比） 分配系数,K= Cs/Cm,相对保留值,3 色谱法基本理论 1）塔般理论 解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大值对应的tR 阐明了保留值与K的关系评价柱效（n，）,塔板理论的特点，成功处与失败处,2）速率理论 H= A + B/U + CU H-U曲线及影响因素 如何提高色谱分离效率,判断色谱分离效果计算分离度,3）总分离效能指标色谱分离基本方程：,气相色谱法,1、 气相色谱仪 载气系统 载气净化 进样系统 六通阀 分离系统 ：毛细管色谱柱和填充柱 检测器 :TCD,FID 温控系统: 三温,2.气相色谱操作条件的选择,1). 色谱柱的选择及对色谱分离的影响 固定相选择的基本原则 “相似相溶” 选择与试样性质相近的固定相;差异选择 2)柱温的选择：程序升温 3)载气与流速的选择 4)进样条件的选择,3 气相色谱的定性分析 保留值 相对保留值 保留指数 与质谱红外等其它仪器连用4 定量分析 峰面积 定量校正因子 外标法 内标法,高效液相色谱法,1 高效液相色谱法的特点 高效液相色谱与经典液相色谱的区别 高效液相色谱与气相色谱的区别 高效液相色谱的类型 2 原理 H=A + CU（同气相色谱比较） H-U 曲线3 影响色谱分离的因素,4 高效液相色谱仪 输液系统 梯度洗脱 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统,5.高效液相色谱的固定相和流动相,1）固定相的种类和选择2）流动相的组成和选择（与气相色谱比较） 流动相的极性 梯度洗脱,6.正相色谱和反相色谱的区别及选择7.液相制备色谱的方法,氨基酸自动分析仪,实质是一台专用离子交换型高效液相色谱仪1 固定相： 强酸性阳离子交换树脂 流动相 ： 缓冲液2 原理： 离子交换过程 3 检测： 560nm 440nm4 试样处理方法： 酸处理 碱处理 酶处理5 仪器结构（同普通高效液相色谱仪比较）,三、原子吸收分光光度法,1.光与物质的相互作用 吸收光谱 发射光谱 荧光光谱 拉曼光谱 原子光谱 分子光谱,2. 原子吸收分光光度法原理1）谱线轮廓 吸收线和半宽度2）谱线变宽 自然变宽 多普勒变宽 压力变宽 3）原子吸收测量 峰值吸收 A = k N0 L锐线光源（半宽度、中心频率）,3.原子吸收分光光度计1) 光源：空心阴极灯的作用、原理及电流选择 2) 原子化系统 火焰原子化系统 无火焰原子化系统3) 光学系统 单色器 组成 作用 表征光栅性能的指标：线色散率 倒线色散率 光谱通带 W=DS4) 检测系统,4. 干扰及其抑制 光谱干扰 化学干扰 物理干扰,5. 测量条件的选择分析线的选择 灯电流 火焰温度 燃烧器高度 狭缝宽度,6. 定量分析方法 灵敏度：S=C.0.0044/A检出极限：D=C.3 /A标准曲线法 标准加入法Cx=Ax/(A0Ax).C0,7. 试样处理 干法灰化湿法消化,8.原子吸收分光光度法与原子荧光法比较,四、电位分析法,1.电位法测定溶液中的pH值 玻璃电极 酸度计测定原理 标准pH缓冲溶液，不对称电位，液接电位，钠差， 酸差,2.离子选择性电极 氟电极，钙电极，氨电极，酶电极 3.离子选择性电极测定的影响因素 温度，pH，干扰离子，响应时间 ，总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）的作用， 电动势测量误差 4.电极的选择性系数K i，j 5.离子选择性电极的测量方法 标准曲线法，标准加入法,