配合物磁化率的测定ppt课件.ppt
配合物磁化率的测定,基础化学实验 （物理化学实验）,物质结构基本原理、物质磁性与其电子结构的关系、未成对电子数与分子的配键类型。,知识点及实验技能训练要点,知识点：,古埃(Gouy)磁天平的使用（首次训练）,实验技能训练要点：,一、实验目的,二、实验原理,三、实验步骤,四、注意事项,五、实验总结,六、实验延伸,七、思考题,一、实验目的,物质在外磁场的作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化产生一附加磁场。物质内部的磁感应强度等于式中， 为外磁场的磁感应强度； 为物质磁化产生的附加磁场的磁感应强度； 为外磁场强度； 为真空磁导率，其数值等于410-7 N/A2。,（一）物质磁性与磁化率,二、实验原理,物质的磁化可用磁化强度来描述，它与磁场强度成正比，即式中， 为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，是物质的一种宏观磁性质，表示物质被磁化引起的单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。,（二）分子磁矩与磁化率,物质的磁性与组成物质的原子、分子或离子的微观结构有关，物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：1）物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，这类物质的分子磁矩 = 0，本身并不呈现磁性。当它受到外磁场作用时，其内部的电子轨道运动会产生拉摩进动，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。其磁化强度与外磁场强度成正比，并随着外磁场的消失而消失，这种物质称为反磁性（或逆磁性）物质。,2）当物质的原子、离子或分子有未成对电子存在时，物质就具有永久磁矩。由于热运动，永久磁矩指向各个方向的机会相同，所以该磁矩的统计值等于零。在外磁场作用下，一方面永久磁矩会顺着外磁场的方向排列（其磁化方向与外磁场相同，磁化强度与外磁场强度成正比），表现为顺磁性；另一方面，其内部电子轨道运动也会产生拉摩进动，其磁化方向与外磁场相反，表现为逆磁性。此类物质的摩尔磁化率是上述两部分贡献之和，即摩尔顺磁化率和摩尔逆磁化率之和。,3）物质被磁化的强度与外磁场强度不存在正比关系，而是随着外磁场强度的增加而剧烈增加；当外磁场消失后，它的附加磁场，并不立即随之消失，呈现出滞后现象。这种物质称为铁磁性物质。,（三）永久磁矩与未成对电子数,物质的永久磁矩 与物质的未成对电子数n的关系为：,式中， 为玻尔(Bohr)磁子，是磁矩的自然单位，其物理意义是单个自由电子自旋产生的磁矩。,实验上只要测得 ，即可求出 ，进而算出未成对电子数n。这对于研究某些原子或离子的电子组态，以及判断配合物分子的配键类型是很有意义的。,仪器装置,（1）未接通电源时，将励磁电流旋钮左旋至最小,（2）接通电源，将电流缓慢调到 23 A，预热5 min,三、实验步骤,（3）磁场两极中心处磁感应强度 B 的测定,(a) 调节励磁电流值为零，旋转毫特斯垃计读数旋钮，使其显示值为零,(b) 将励磁电流调至任意值（不要超过 10 A），霍尔探头放在磁天平下方线圈中间，探头平面垂直于磁场方向。上下左右调节其位置，使毫特斯拉计的读数显示最大后将其固定，此乃探头最佳位置。若特斯拉计为负，只需将探头转动 180,(c) 调节励磁电流值分别为 I1、I2，从毫特斯拉计表中读取相应电流下的磁感应强度 B 值。将电流增大至 I3 后直接又返回到 I2 和 I1（建议使用 I1 = 5 A，I2 = 8 A，I3 = 9 A，不要超过 10 A），再次分别读取磁感应强度值,(a)将各药品分别研细，放在干燥器中备用,（4）摩尔磁化率的测定,1、实验过程中应保证冷却水畅通，以防线圈过热。 2、严禁在负载时突然切断电源。3、励磁电流的升降应平稳、缓慢，以防损坏仪器。4、样品管在两磁极之间，其底部与磁极中心线齐平。悬挂样品管的悬线和样品管勿与任何物件接触。,四、注意事项,5、磁极间距离一旦确定，在测量过程中不得随意变动。6、霍尔探头平面与磁场方向要垂直放置。7、称重时关好玻璃门，避免气流的影响。勿震动磁天平。8、所用样品应研细并保存在干燥器中，防止样品吸潮。9、样品管须干燥洁净，若空管在磁场中增重，说明样品管不干净。可将样品管洗净、干燥，或用铁丝缠上棉花仔细擦干净。,四、注意事项,10、样品与摩尔氏盐的粒度、样品管中的装样密度以及高度等，都应尽量一致。11、本实验测量时间不宜过长（实验中要注意线圈发热以及电流、磁场稳定的情况）。12、测量完毕后，先将电位器逐渐调节到零，然后再关闭电源开关，以防反电动势将晶体管击穿。13、对于液体试样的磁化率测定，常用新鲜的二次重蒸水作为参比物来标定磁场强度。,四、注意事项,五、实验总结,将所有实验数据和计算结果填入下表，并写出一组求 B、H和 n等 的运算过程。,（一） 数据处理,称量空管、莫尔氏盐 (NH4)2SO4FeSO46H2O 、FeSO47H2O 、K4Fe(CN)63H2O,（二）讨论,影响磁化率测定的因素,励磁电流的选择应根据待测物质的磁化率而定,除样品的纯度及装样密度均匀外，保持励磁电流的稳定十分重要。为此，需选用稳定性好的电源，还要防止电流通过电磁线圈后引起发热，因为发热会使线圈的电阻增大，导致电流与磁场强度发生变化，而使天平称量的值难以重现。当室温较高时，线圈散热尤要注意,低磁化率的试样选择较大的励磁电流，高磁化率的试样选择较小的励磁电流，但过小的电流往往稳定性不好，容易造成称量误差。,六、实验延伸,有机化合物绝大多数分子都是闭壳层分子，没有未成对电子，因此这些分子的总自旋矩也等于零，是反磁性的。帕斯卡（Pascal）总结和分析了大量有机化合物的摩尔磁化率，发现每一化学键都有确定的磁化率数值，把某一化合物所包含的各个化学键的磁化率相加，就是该化合物的磁化率，即分子的摩尔磁化率具有加和性。此结论可用于研究有机分子的结构。因为各种化学键的磁化率数据已测得，当一种新的有机物被合成出来时，通过测其磁化率就可推断该化合物中包含哪些化学键，从而推测其分子结构。,（一）摩尔磁化率的加和性,从磁性测量还可得到一些其他信息。例如测定物质磁化率对温度和磁场强度的依赖关系，可以判断物质是顺磁性、反磁性或铁磁性的定性结果。对合金磁化率测定可推断合金的组成。磁化率分析还可用于气候变化、环境监测、确定矿石的品位、研究生物体系中血液的成分等等。,（二）磁性测量的其他应用,实验中为什么要将电流由小变大，再由大变小来测量？励磁电流的升降若比较快的话，除了易损坏仪器外，还会对测量带来什么影响？,七、思考题,
