薄膜光学技术第06章 光学薄膜特性测试与分析ppt课件.ppt

1,第六章 光学薄膜特性测试与分析,光学薄膜技术Optics Thin Film and Technology,2,目的: 1. 为改进工艺提供依据； 2. 检验成品质量。内容: 光谱透射率/光谱反射率；光学常数(n,k,d)； 散射；吸收；应力；附着力；硬度；抗激光损伤阈值；结构、组分等等。,3,第一节 透射率和反射率测量 第二节 薄膜光学参数测量 第三节 薄膜机械特性(应力、附着力）测量,4,光学薄膜的类型和符号,5,6.1 薄膜透射率和反射率的测量,光谱仪,测量波段,紫外-可见近红外分光光度计,红外分光光度计,光谱仪,测量原理,单色仪型分光光度计,干涉型光谱仪,6,双光路分光光度计测量透射率原理图L光源，测试样品，调制板，单色仪，探测器,1.单色仪型分光光度计,原理：仪器采用双光路测量，其中一束透过测试样品，叫测量光束；另一束不透过测试样品，叫参考光束。一只探测器，交替地对两束光接收并进行比较，获得透射率。再按照单色仪的出射波长进行自动光谱扫描，就可直接记录出透射率随波长变化的光谱透射率曲线。,7,目前国际上主要分光光度计的性能参数,8,2.干涉型光谱仪Fourier变换光谱仪,光谱2.525m,原理：应用麦克尔逊干涉仪对不同波长的光信号进行频率调制，在频率内记录干涉强度随光程差改变的完全干涉图信号，并对此干涉图进行傅立叶变换，得到被测光的光谱。,两束光分别经定镜和动镜反射回到分束镜，动镜以一恒定速度作直线运动，形成随时间变化的光程差，检测得到随动镜运动而变化的干涉图谱。,9,为光程差，,为波数,当两干涉臂的光程差为零时（=0），有：,此时，上式可写成：,对该式进行傅立叶逆变换，就可以将其恢复成光谱图,10,（1）探测的信号增大，大大提高了光谱图的信噪比。（2）所用的光学元件少，无狭缝和光栅分光器件，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比大。（3）波长（波数）精度高（0.01cm-1），重现性好，分辨率高。（4）扫描速度快。傅立叶变换光谱仪动镜完成一次扫描所需要的时间仅为几秒，可同时测量所有的波数区间。,与通常的分光型光谱仪相比，红外傅立叶变换光谱仪具有以下特点：,11,3.透射率测量,为了保证测量精度，必须注意以下几个因素：,1.分光光度计分辨率的影响；,2. 被测样品大小和厚度的影响；,3.被测样品后表面的影响；,T0为空白基底的实测透射率， T是实际测得的样品的透射率。,4. 偏振效应的影响,加小的孔径光阑；,参考光路中加入相同形状的空白基片；采用积分球系统（特别是在斜入射时）,12,偏振分束棱镜透射率的测试步骤,I=Ix+Iy,13,4.反射率测量,Single reflection measurement,低反射率测量系统示意图L光源，测试样品，单色仪，探测器,Standard sample I0, Measured sample I1 R=(I1/I0)R0,(1).低反射率测量,参考样品的误差R0引起的误差,I1越大，即测试样片的反射率越高，引入的误差越大。,14,V-W型反射率测量系统原理图,参考反射镜,(2).高反射率测量（二次反射法-消除参考反射镜反射率的影响）,15,光谱范围：185-3200nm波长精度：U-V区0.2nmNIR 1.0nm,16,6.2 薄膜光学常数和厚度测量,6.2.1.光度法,三点假设：1）假设膜层具有均匀的折射率；2）假设薄膜没有色散，即薄膜在各个波长下 具有相同的折射率；3）假设薄膜在各波长点的消光系数为零。,对无吸收单层膜，由测得的T- 、或 R-光谱，推算 n、d值。,1. 求 n： 对无吸收透明膜层，当膜层光学 厚度恰为0 / 4的奇数倍时：,17,if R=0.2% then nf/nf=10-2,楔形，或将基底背面磨毛、涂黑。,18,2. 求d,对于无色散的透明膜层，在得到n值后，需要知道相邻两个反射（或透射）极大（或极小）所对应的波长1和2，则就可以由 nd = (2m+1)1 / 4 = 2(m+1)+12 / 4 得到：,两个相邻极大（或极小）值的波长,19,3. 有色散单层膜 当测得单层膜的T- 、或 R-光谱曲线上从长波到短波的极值波长依次为0 、 1 、 2 、 . j . i 无色散时： j = 0 / j 有色散时： nj d = j j / 4 ， n i d = i i/ 4 nj / n i = j j / i i,20,6.2.2 椭偏法,主要用于分析样品或薄膜的光学特性，可以测量薄膜厚度以及折射率、消光系数、表面孔隙率等特以及测量晶体的偏振、双折射等。 主要由光源、起偏器、检偏器、检测器和计算机系统等构成。注意：椭偏仪直接测量的不是薄膜的光学常数，而是椭偏参数和。,椭偏仪,21,1、特点,偏振光入射角可变，便于根据样品折射率高低进行调整，保证测试精度。测量波数精度高、光谱范围广。测试速度快，可以安装在镀膜设备上，对镀膜过程进行在线测试。,22,2、工作原理,当线偏振光入射到样片表面时，反射光的偏振状态会发生改变。通过测量入射平面内偏振光振幅和垂直于入射平面偏振的反射光振幅比值，以及两束光相位的差值，来确定样品或薄膜光学常数的仪器。,23,24,椭偏参数和,25,光谱范围：250-1700nm，490个波长点测量误差：0.2重复性：0.05/3h角度范围：45-90 ,26,3、测试过程,运行应用软件,仪器初始化,测试椭偏参数,建立拟合模型,结果分析,结束,27,6.2.3 薄膜厚度的测量,1.表面轮廓仪测量法,利用探针式轮廓仪测量薄膜的厚度,优点：操作简单、测量直观等优点缺点：容易划伤薄膜，特别是软薄膜的表面并引起测量误差； 对表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。,探针的直径一般约为340m，测量时对薄膜表面的微粗糙度具有一定的积分平滑效应。,28,双光路干涉法测量薄膜厚度原理示意图,测量的薄膜厚度范围：32000nm，测量精度一般为/10至/20。,2.干涉测量法,29,薄膜吸收的测量,薄膜散射损耗的测量,薄膜抗激光损伤测试,30,6.3 薄膜非光学特性检测,平界面,形成化合物界面,机械咬合界面,合金扩散界面,1.薄膜附着力测试,31,附着力测试方法,胶带剥离法,刮剥法,拉伸法,压痕法,剪切法,32,提高附着力的措施,使用粘合（过渡）层离子束技术低能预溅射离子束辅助蒸发反应离子注入离子束混合,33,1).薄膜应力的类型及起因,薄膜应力的类型：(从起因分）,外应力：包括外界所施加的应力，基片和薄膜的热膨胀不同所导致的应力，薄膜和基片共同受到塑性变形所引起的应力。,内应力：是薄膜的本征应力，是薄膜的内禀性质。它形成的主要原因是薄膜生长中的热收缩、晶格错配或杂质的存在、相变、表面张力等因素。 (热应力 本征应力（生长应力） ),应力：定义为作用在某材料单位面积上的力，单位为N/m2或Pa。,拉应力（张应力）,压应力,从表现形式上分：,2. 薄膜应力测量,34,2).薄膜的应力表现,张应力作用下使薄膜收缩,压应力使薄膜向基片内侧卷曲,35,张应力作用下，薄膜会破裂，破裂时离开基片而跷起。,压应力作用下，薄膜会起皱、起泡和剥离。,36,3).热应力,热膨胀差异造成的热应力和弯曲半径,薄膜的热应变,热应变和应力的关系,薄膜的弹性模量,薄膜的泊松比,37,4.应力的计算,Stoney公式对于多层薄膜,基片的弹性模量（扬氏模量）,基片的泊松比,38,5.应力的测试,1).悬臂梁法,薄膜应力引起的自由端位移,基片长度,薄膜厚度,基片长度,灵敏度0.0525MPa,39,优点灵敏度：0.2MPa,2).圆盘法（干涉法）,40,6.薄膜应力的特点,热蒸发形成的金属薄膜全部呈现张应力，典型值是1GPa；溅射金属薄膜应力较热蒸发薄膜高23倍；薄膜应力与衬底性质之间没有强的依存关系；非金属薄膜的应力通常在100300MPa；介质薄膜中的应力既可能为张应力也可能是压应力。,41,薄膜抗环境能力测试： 高低温试验 恒温恒湿试验； 盐雾试验,薄膜微结构测试,薄膜化学组分测试,俄歇电子能谱（AES）X射线光电子谱（XPS）卢瑟福背散射（RBS）二次离子质谱（SIMS）,扫描电子显微镜（SEM）：表面形貌透射电子显微镜（TEM）：结构X射线衍射仪（XRD）：结晶结构,