真空镀膜技术基础ppt课件.ppt

毕英慧,真空镀膜技术基础,2011.8.25,主 要 内 容,1 真空镀膜概论2 真空蒸发镀膜3 真空溅射镀膜4 真空离子镀膜,1.1 真空镀膜技术,真空镀膜技术 在真空条件下利用某种方法，在固体表面上镀一层与基体材料不同的薄膜材料，也可以利用固体本身生成一层与基体不同的薄膜材料，即真空镀膜技术。,1 真空镀膜概论,1.2 真空镀膜特点,在真空条件下镀膜，膜不易受污染，可获得纯度高、致密性好、厚度均匀的膜层。膜材和基体材料有广泛的选择性，可以制备各种不同的功能性薄膜。薄膜与基体附着强度好，膜层牢固。对环境无污染。,1.3 真空镀膜技术分类,物理气相沉积（PVD） 如：热蒸发沉积、溅射沉积、离子镀和分子束外延。化学气相沉积（ CVD） 如：热化学气相沉积、光化学气相沉积、等离子体化学气相沉积。物理-化学气相沉积（PCVD）,表1 真空表面处理技术的分类,表2 各种干式镀膜技术的比较,1.4 真空镀膜的应用,真空镀膜的应用非常广泛，它可以应用于电子、机械、光学、能源、轻工、食品、建筑、装饰等工业方面以及传感器、变换器等。此外，塑料表面金属薄膜以及金属表面的塑料薄膜广泛应用于日常生活各方面。,表3 薄膜的应用,2 真空蒸发镀膜,2.1 真空蒸发镀膜原理,2.1.1 真空蒸发镀膜的物理过程,将膜材置于真空室内的蒸发源中，在高真空条件下，通过蒸发源加热使其蒸发，膜材蒸气的原子或分子从蒸发源表面逸出。由于高真空气氛，真空室中气体分子的平均自由程大于真空室的线性尺寸，故此蒸汽分子很少与其它分子相碰撞，以直线方式达到基片表面，通过物理吸附和化学吸附凝结在基片表面，形成薄膜。这就是真空蒸发镀膜的基本原理。,图2-1 真空蒸发镀膜原理图,1. 基本加热电源2. 真空室3. 基片架4. 基片5. 膜材6. 蒸发舟7. 加热电源8. 抽气口9. 真空密封10. 挡板11. 蒸汽流,真空蒸发镀膜从物料蒸发输运到沉积成膜，经历的物理过程为：,1）采用各种能源方式转换成热能，加热膜材使之蒸发或升华，成为具有一定能量（0.10.3eV）的气态粒子（原子、分子或原子团）；,2）离开膜材表面，具有相当运动速度的气态粒子以基本上无碰撞的直线飞行输运到基片表面；,3）到达基片表面的气态粒子凝聚形核后生长成固相薄膜；,4）组成薄膜的原子重组排列或产生化学键合。,2.1.2 蒸发镀膜成膜条件,2.1.2.1 蒸发过程中的真空条件,当真空容器内蒸气分子的平均自由程大于蒸发源与基片的距离时，就会获得充分的真空条件。,L ：蒸发源与基片的距离，即蒸距； ：气体分子的平均自由程；N1：从蒸发源蒸发出来的蒸气分子数；N0 ：在相距为L的蒸发源与基片之间发生碰撞 而散射的蒸气分子数；,图2-2 N1/N0与L/的关系曲线,1）在真空蒸发镀膜设备中，真空镀膜室的起始真空度必须高于10-2Pa，至少为10-3Pa。,2）由于残余气体在蒸镀过程中对膜层的影响很大，因此要求膜材蒸气分子到达基片表面的速率高于残余气体分子到达基片表面上的速率，以减少残余气体分子对膜层的撞击和污染，提高膜层的纯度。,2.1.2.2 镀膜过程中的蒸发条件,蒸发速率应足够大，以达到工艺要求的沉积速率（kg/m2s）。,图2-3 某些金属蒸气压与温度的关系曲线,基片应进行镀前处理，使其粗糙度小，表面上无污染物，无氧化化层等。,2.1.2.3 镀膜前基片的清洗,2.2 蒸发源,蒸发源是用来加热膜材使之汽化蒸发的装置。,按加热方式分类,电阻加热式电子束加热式感应加热式空心热阴极等离子体电子束式激光束加热式,2.2.1 电阻加热式蒸发源-最简单,电阻加热式蒸发源材料需具有以下特点：（1）高熔点。必须高于待蒸发膜材的熔点。（2）低饱和蒸气压。保证足够低的自蒸发量， 不至于影响系统真空度和污染膜层。（3）化学性能稳定。在高温下不应与膜材发生 反应生成化合物或合金化。,图2-4 电阻加热式蒸发源丝状源与箔状源,图2-5 电阻加热式蒸发源蒸发用坩埚加热器,2.2.2 电子束/枪加热式蒸发源 -现在应用较多,电子束加热式蒸发源是利用热阴极发射电子在电场作用下成为高能量密度的电子束直接轰击到镀料上。电子束的动能转化为热能，使镀料加热汽化，完成蒸发镀膜。,电子束加热蒸发的优点：（1）电子束加热比电阻加热具有更高的能量密 度，可以蒸发高熔点材料，如W、Mo、 Al2O3等，并可得到较高的蒸发速率；（2）被蒸发材料置于水冷铜坩锅内，可避免坩 埚材料污染，可制备高纯薄膜；（3）电子束蒸发粒子动能大，有利于获得致密、 结合力好的膜层。,电子束加热蒸发的缺点：（1）结构较复杂，设备价格较昂贵；（2）若蒸发源附近的蒸气密度高，电子束流和 蒸气粒子之间会发生相互作用，电子的能 量将散失和轨道偏移；同时引起蒸气和残 余气体的激发和电离，会影响膜层质量。,图2-6 电子束加热式蒸发源 e型枪工作原理示意图,1 发射体组件 2 阳极 3 电磁线圈 4 水冷坩埚 5 离子收集板 6 电子收集极7 电子束轨迹 8 正离子轨迹 9 散射电子轨迹 10 等离子体,图2-7 电子束加热式蒸发源e型枪电子束偏转角,2.2.3 感应加热式蒸发源 -过去应用较多，现在应用不多,利用高频电磁场感应加热膜材使其汽化蒸发的装置称为感应加热式蒸发源。,缺点： 不易对输入功率进行微调。,感应加热式蒸发源具有如下特点： 1）蒸发速率大。在卷绕蒸发镀膜中，比电阻加热式蒸发源高10倍左右；2）蒸发温度均匀稳定，不易产生液滴飞溅现象，提高膜层质量。3）蒸发源一次装料，无需送丝机构，温度控制比较容易，操作简单。4）对膜材纯度要求略宽些，可降价膜材的生产成本。5）坩埚温度较低，坩埚材料对膜层污染较少。,图2-8 感应加热式蒸发源,2.2.4 空心热阴极电子束等离子体蒸发源 -由于阴极钽管特贵，现在应用不多,特点：1）形成高密度等离子体放电，通过阴极的气 体可大部分被电离；2）阴极温度可高达3200 K，电子束的电流密 度高而且可在坩埚上方激发电离膜材的蒸 发原子，其离化率可达20%。,3）基片上加10 100 V负偏压时可实现金属 离子轰击基片且沉积成膜，因此膜层的附 着强度好；4）由于在低电压大电流状态下工作，因此较 安全且易于自动控制；5）阴极寿命长、结构简单。,图2-9 空心阴极等离子体电阻式加热式蒸发源,1.冷却水套 2.空心阴极 3.辅助阳极 4.聚束线圈 5.枪头 6.膜材 7.坩埚 8.聚焦磁场 9.基片,2.2.5 激光加热式蒸发源 -工厂不用，加工精密特殊功能的材料用,其原理是利用激光源发射的光子束的光能作为加热膜材的热源，使膜材吸热汽化蒸发。,图2-10 激光加热式蒸发源,1.玻璃衰减器 2.透镜 3.光圈 4.光电池 5.分光器6.透镜 7.基片 8.探头 9.靶 10.真空室 11.激光器,2.3.1 间歇式真空蒸发镀膜机1) 立式真空蒸发镀膜机2) 卧式真空蒸发镀膜机2.3.2 半连续式真空蒸发镀膜机,2.3 真空蒸发镀膜机,1 室体2 球面行星转动基 片架 3 膜厚测量晶体4 烘烤装置 5 挡板6 膜材7 e型枪蒸发源,2.3.1 间歇式真空蒸发镀膜机,图2-11 立式真空蒸发镀膜机镀膜室,1 照明灯 2 放卷辊 3 基带 4 导向辊 5 张紧辊 6 水冷辊 7 挡板 8 坩埚 9 送丝机构 10 室体11 观察窗 12 抽气口,2.3.2 半连续式真空蒸发镀膜机,图2-12 单室半连续真空镀膜机镀膜室,蒸发镀膜工艺中应考虑的问题,膜厚的均匀性问题；点源、小平面源、蒸距等对薄膜的影响；基片架的运动方式；工艺参数的选择问题，如蒸发温度、蒸发速率、基片温度、蒸距、蒸发压力等；减小膜基界面上的应力提高膜的附着强度（附着力）的问题（热应力、淀积内应力、附加内应力应尽量小）基片镀前处理与成膜时对基片加热（烘烤、离子轰击等）沉积速率的选择与控制镀前对基片打底膜。,3 真空溅射镀膜 -现在应用最多,3.1 溅射镀膜,溅射,用高能粒子（通常是由电场加速的正离子）轰击固体表面，固体表面的原子、分子与入射的高能粒子交换动能后从固体表面飞溅出来的现象。,溅射出来的原子（或原子团）具有一定的能量，它们可以重新沉积凝聚在固体基片表面上形成薄膜。,溅射镀膜,在真空条件下，利用低压等离子体气体放电中的溅射现象制备薄膜，即真空溅射镀膜。,真空溅射镀膜,图3-1 离子轰击固体表面时发生的物理过程,与溅射率有关的因素,溅射率与靶材有关溅射率与入射正离子的能量有关溅射率与入射离子的种类有关溅射率与离子入射角有关溅射率与靶材温度有关,溅射镀膜特点,膜厚可控性和重复性好。由于溅射镀膜时的放电电流和靶电流可分别控制，通过控制靶电流则可控制膜厚。溅射膜与基体之间的附着性好。高能粒子沉积在基体上进行能量转换，增强了溅射原子与基体的附着力。部分高能粒子产生注入现象，形成伪扩散层。等离子区清洗和激活，净化且活化基体表面。制膜范围广。任何物质均可以溅射，尤其是高熔点、低蒸气压元素和化合物。 溅射镀膜密度高，针孔少，且膜层的纯度较高。,3.2 直流溅射镀膜,依据直流辉光放电原理制备薄膜的方法称为直流溅射镀膜，其装置称为直流溅射装置。,3.2.1 直流二极溅射,直流二极溅射是在溅射靶材上施加直流负电位（称阴极靶），把阳极作为放置被镀工件的基片架。,图3-2 直流二极溅射装置原理图,1 真空室2 加热器3 阴极靶4 基体（阳极）5 氩气入口6 负高压电源7 加热电源8 真空系统,3.2.2 直流三极或四极溅射,1）直流三极溅射,三极溅射中的三极是指阴极、阳极和靶极。 直流三极溅射是在二极溅射装置中引入热灯丝阴极和与之相对的阳极，灯丝阴极连接机壳接地（规定电位为零），阳极为50 100V。,图3-3 直流三极溅射原理图,2）直流四极溅射,四极是指在三极的基础上再加上辅助阳极（稳定电极），辅助阳极的作用是稳定热电子发射及中心部位的等离子区。,1 热阴极2 辅助阳极3 基片4 阳极5 靶6 等离子体聚束 线圈7 靶电源,图3-4 直流四极溅射装置原理图,3.3 直流磁控溅射镀膜,直流磁控溅射镀膜是在直流溅射阴极靶中增加了磁场，利用磁场的洛仑兹力束缚和延长电子在电场中的运动轨迹，增加电子与气体原子的碰撞机会，导致气体原子的离化率增加，使得轰击靶材的高能离子增多和轰击基片的高能电子的减少， “低温”、“高速”沉积高质量薄膜。,图3-5 磁控溅射原理图,3.3.1 磁控溅射靶,磁控溅射靶的分类有：同轴圆柱形靶、圆形平面靶、S-枪靶、矩形平面靶、旋转式圆柱形靶及特殊结构靶等。,图3-6 各种磁控溅射靶的结构,3.3.2 直流磁控溅射镀膜特点,低温：电子被正交电磁场约束减少了向基片的磁接，降低了基片同电子轰击所产生的热量，使基片温度降，故磁控溅射又称为高速低温溅射。高速：电子在正交电磁场下增大了运动路程，使电子与工作气体分子磁控几率大大增加从而提高了溅射率，即提高沉积速率。,3.3.2.1 磁控溅射靶电流-电压特性,磁控溅射放电均为低压等离子体放电，其电流-电压特性基本一致：随着放电电流的增加，放电电压均需增高；随着气压的增高，放电电压下降；磁场影响放电特性。,3.3.2.2 沉积速率,沉积速率是表征成膜速度的参数，一般以单位时间沉积的平均膜厚来表征。影响沉积速率的因素：气体压力靶-基距靶电流最大功率密度靶材料种类,间歇式磁控溅射镀膜机半连续式磁控溅射镀膜机连续式磁控溅射镀膜机,3.3.3 磁控溅射镀膜机,磁控溅射镀膜机主要由镀膜室、抽气系统、电控系统、以及辅助设备等组成。其中镀膜室由磁控溅射靶、基片架、烘烤装置、充气系统以及测试监控系统等组成。由于溅射靶及工艺连续性的不同，可分为：,1 底法兰 2 基片架 3 矩形平面靶 4 矩形挡板 5 烘烤装置 6 钟罩 7 同轴圆柱靶 8 圆形平面靶 9 圆形挡板 10 充气系统 11 S枪靶 12 支柱 13 主动转轴 14 密封圈,图3-7 间歇式磁控溅射镀膜机,1 进料室 2 基片盒 3 闸阀 4 加热器 5 预热室 6 台板 7 镀膜室 8 溅射靶 9 冷却室 10 成品片 11 取料室 12 抽气系统,图3-8 半连续式磁控溅射镀膜机,图3-9 连续式磁控溅射镀膜机镀膜室,1 密封圈 2 溅射室上盖 3 密封圈 4 平面磁控溅射阴极5 绝缘件 6 电极导入板（阳极） 7.8.9.隔离挡板10 溅射镀膜室壳体 11 真空阀门 12 隔离挡板 13 输送辊道,3.4 射频溅射镀膜,图3-10 射频溅射镀膜原理图,3.4.1 射频溅射镀膜工作原理,1 基片架 2 等离子体 3 射频溅射靶 4 溅射室 5 匹配网络 6 电源 7 射频发生器,射频频率通常为13.56MHz。当绝缘基板背面的导体处于负电位时，等离子体中正离子向基板加速飞行，轰击绝缘基板使其溅射。这种溅射只能维持10-7秒的时间,此后在绝缘基板上积累的正电荷形成的正电位抵消了导体基板上的负电位，因此停止高能正离子对绝缘基板的轰击。此时，如果倒转电源极性，电子就会轰击绝缘基板，并在10-9秒时间内中和绝缘基板上的正电荷，使其电位复零。这时，再倒转极性，又能产生10-7秒时间的溅射。如此反复，即为射频溅射镀膜工作原理。,3.4.2 射频溅射镀膜装置,溅射靶为磁控溅射靶的射频溅射装置称为射频磁控溅射装置，兼有射频溅射和磁控溅射两种溅射装置的优点。,图3-11 射频溅射靶的结构,（a）常规射频溅射 （b）射频磁控溅射1 进水管 2 出水管 3 绝缘子 4 接地屏蔽罩 5 射频电极6 磁环 7 磁芯 8 靶材 9 基体 10 基体架,3.5 反应磁控溅射镀膜,在溅射镀膜时，有目的地将某种反应性气体引入到溅射室并达到一定的分压，可以改变或控制沉积特性，从而获得不同于靶材的新物质薄膜，如各种金属氧化物、氮化物、碳化物以及绝缘介质等薄膜。这种伴随有化学反应的溅射磁控镀膜方法称为反应磁控溅射镀膜。,3.5.1 反应磁控溅射的特性,（1）有利于制备高纯度的化合物薄膜；（2）在反应磁控溅射中，通过调节沉积工艺参 数，达到调节薄膜的组成来调控薄膜特性 的目的；（3）对基片材料的限制较少；（4）适于制备大面积均匀的薄膜。,3.5.2 反应溅射镀膜装置,间歇式反应溅射装置半连续式反应溅射装置,4 真空离子镀膜,真空离子镀膜技术（简称离子镀）是在真空蒸发和真空溅射两种镀膜技术基础上发展起来的。离子镀膜过程是在真空条件下，利用气体放电使工作气体或被蒸发物质（膜材）部分离化，在工作气体离子或被蒸发物质的离子轰击作用下，把蒸发物或其反应物沉积在被镀基材表面的过程。与蒸发镀和溅射镀相比具有一系列的优点。,4.1 离子镀的类型,离子镀膜层的沉积离子来源于各种类型的蒸发源或溅射源，从离子来源的角度可分成蒸发离子镀和溅射离子镀两大类：,蒸发离子镀：通过各种加热方式加热镀膜材料，使之蒸发产生金属蒸气，将其引入以各种方式激励产生的气体放电空间中使之电离成金属离子，它们到达施加负偏压的基片上沉积成膜。 溅射离子镀：通过采用高能离子对膜材表面进行溅射而产生金属粒子，金属粒子在气体放电空间电离成金属离子，它们到达施加负偏压的基片上沉积成膜。,4.2 离子镀原理,图4-1 离子镀膜原理图,1 绝缘引线2 基片架3 高压引线4 阴极暗区5 钟罩6 辉光放电区7 蒸发源8 底座,真空室抽至103104Pa，随后通入工作气体（Ar），使其真空度达到1101Pa，接通高压电源，在蒸发源（阳极）和基片（阴极）之间建立起一个低压气体放电的低温等离子区。在负辉区附近产生的工作气体离子进入阴极暗区被电场加速并轰击基片表面，可有效地清除基片表面的气体和污物。随后，使膜材汽化，蒸发的粒子进入等离子区，并与等离子区中的正离子和被激发的工作气体原子以及电子发生碰撞，其中一部分蒸发粒子被电离成正离子，大部分原子达不到离化的能量，处于激发状态。被电离的膜材离子和工作气体离子一起受到负高压电场加速，以较高的能量轰击基片和镀层的表面，并沉积成膜。,4.3 离子镀的成膜条件,一般认为入射离子都具有反溅、剥离能力。在离子镀中，要想沉积成膜，必须使沉积效果大于溅射剥离效果，即成膜条件为：nni n：单位时间入射到单位基片表面上的金属原子数ni：单位时间轰击基体表面的离子数即当沉积作用大于反溅（剥离）作用时才能制备成膜。,4.4 离子镀的特点,离子镀与蒸发镀、溅射镀相比的最大特点是荷能离子一边轰击基片与膜层，一边进行沉积。荷能离子的轰击作用产生一系列的效应，具体如下： （1）膜-基结合力（附着力）强，膜层不易脱落。（2）绕镀性好，改善了表面的覆盖度。（3）镀层质量好。（4）沉积速率高，成膜速度快，可镀制30 m的厚膜。（5）镀膜所适用的基体材料与膜材范围广泛。,4.5 离子镀膜装置,直流二极型离子镀装置三极型或多极型离子镀装置活性反应离子镀（ARE）装置空心阴极放电离子镀装置,图4-2 直流二极型离子镀装置,1 基片架（阴极）2 蒸发源（阳极）3 室体4 蒸发电源5 高压起源6 充气系统7 抽气系统,4.5.1 直流二极型离子镀膜装置,1 阳极 2 蒸发源 3 基体 4 热电子发射阴极5 可调电阻 6 灯丝电源 7 直流电源 8 真空室 9 真空系统 10 蒸发电源11 进气口,图4-3 多阴极离子镀装置,4.5.2 多阴极型离子镀装置,多阴极型离子镀也称为热电子增强型离子镀，实际上属于弧光放电产生等离子体。其特点是：（1）依靠热阴极灯丝电流和阳极电压的变化，可以独立 控制放电条件，从而可有效地控制膜层的晶体结构、 颜色和硬度等性能。（2）主阴极（基体）所加的维持辉光放电的电压较低， 减少了能量过高的离子对基片的轰击作用，使基片 温升得到控制。（3）工作气压低于二极型离子镀，镀层光泽而致密。,4.5.3 活性反应离子镀装置,在离子镀过程中，将氧气、氧气、甲烷等反应气体导入镀膜室，利用各种不同的放电方式使金属蒸气和反应气体的原子、分子激活或离化，以促进其化学反应，在基片上获得化合物膜层。这种镀膜方法称为活性反应离子镀法。,图4-4 活性反应离子镀装置,1 真空室2 膜材蒸发粒子流3 散射环4 探测极5 烘烤装置6 基片7 电子束8 坩埚,活性反应离子镀的特点是：（1）基片加热温度低。（2）可在任何基体上制备薄膜。（3）沉积速率高。（4）化合物的生成反应和沉积物的生长是分开 的，而且可分别独立控制。,4.5.4 空心阴极放电离子镀装置,空心阴极放电离子镀是在空心热阴极弧光放电技术和离子镀技术的基础上发展起来的一种沉积薄膜技术，它是活性反应离子镀中应用较广泛的一种镀膜方法，主要应用于装饰镀膜和刀具镀膜超硬膜工业生产。,图4-5 空心阴极放电离子镀装置,1 冷却水套 2 空心阴极 3 辅助阳极 4 聚束线圈 5 枪头 6 膜材 7 坩埚 8 聚焦磁场 9 基片,空心阴极放电离子镀的特点是：（1）离化率高，高能中性粒子密度大。由于高荷 能粒子轰击也促进了基-膜原子间的结合和 扩散，以及膜层原子的扩散迁移，因而，提 高了膜层的附着力和致密度，可获得高质量 的金属、合金或化合物镀层。（2）绕镀性好。（3）空心阴极放电电子枪采用低电压大电流作 业，操作安全、简易，易推广。,课程结束,谢 谢 大 家！,E N D,