测量不确定度评定与表示ppt课件.ppt

测量不确定度评定与表示,内容,不确定度产生的背景不确定度的意义及作用不确定度的评定方法（标准不确定度、合成不确定度及扩展不确定度的评定）不确定度的应用实例,目的：,一、了解不确定度的相关术语及其概念 二、理解校准证书中不确定度所表达的含义 三、对校准结果进行合理的不确定度评定,一、不确定度产生的背景,1953年，Y.Beers指出：“当我们给出实验误差时，它实际上是估计的实验不确定度”。1963年,美国国家标准局(NBS)爱森哈特（Eisenhart）提出了定量表示不确定度的建议。1970年，英国校准机构（NPL）谈到：“测量不确定度为一组测量的平均值两边的范围”。1977年7月，国际电离辐射咨询委员当任主席、美国国家标准局局长、国际计量委员会（CIPM）委员安布勒（Ambler）向CIPM提交了解决在国际上统一表达测量不确定度方法问题的提案。1978年5月，国际计量局向32个国家计量实验室和5个国际组织发出不确定度表述的征求意见书。同年年底收到了21个国家实验室的复函。1980年10月，国际计量局根据国际计量委员会的要求，召集并成立了不确定度表述工作组，起草了建议书 INC-1(1980)实验不确定度表示，并提交国际计量委员会讨论通过。1986年10月，国际计量委员会会议进一步考虑了修改意见，通过建新议书 INC-1(1986)，并决定推广应用。1993年，工作组完成文件制订：测量不确定度表示指南 ISO：1993（E），。1995年勘误后再版，英文文件名为：Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement，Corrected and Reprinted,1995. ISO。,二、不确定度的意义及作用,我国国家计量技术规范JJF-1999测量不确定度评定与表示中，列举了不确定度的主要应用领域如下：1）建立国家计量基准、计量标准及国际比对；2）标准物质、标准参考数据；3）测量方法、检定规程、检定系统、校准规范等；4）科学研究及工程领域的测量；5）计量认证、计量确认 、质量认证以及实验室认可；6）测量仪器的校准和检定；7）生产过程的质量保证及产品的检验和测试；8）贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境监测及资源测量。,、在相同的温度下用光标卡尺测量一片钢板的厚度 ( 真值为15 mm)，连续测量五次，测量结果分别为15.02 mm、14.88 mm、14.92 mm、15.04 mm、14.96 mm等；此时，测量结果是多少？应如何来表示测量结果呢？ 被测量的值=测量结果（值）测量误差 Y=14.97 mm y,2、在相同的温度下分别用两个不同的光标卡尺测量一片钢板的厚度 ( 真值为15 mm)，连续测量五次，测量结果分别为15.02 mm、15.08 mm、14.92 mm、15.00 mm、14.98 mm和15.20 mm 、15.65 mm 、14.50 mm 、14.15 mm 、15.50 mm 结论：两组测量的平均值均为15.00mm 第一组测量质量更高，更准确。,1、不确定度的定义,表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。从定义看，首先不确定度是一个参数；其次它表示的是测量值的分散性；最后说明该参数是与测量结果相联系的。影响测量值分散性的因素有多个，每个影响因素至少会产生一个不确定度，所以不确定度有“多个”分量。需要将若干“分量”合成为“一个”参数。,Y=15.00mm0.10mm,2、不确定度的表示方法,不确定度区间：（区间宽度为）置信概率：真值落在，内的概率,测量结果,给出不确定度的目的：给出测量值所处区间的宽度值给出测量值处在该宽度内的置信概率 如：U=0.024，k=2,3、不确定度与误差的比较,二、不确定度的评定,1、测量不确定度的来源对被测量的定义不完整或定义的方法不理想取样的代表性不够对测量过程受环境影响的认识及测量不完善对模拟式仪器的读数存在人为偏差仪器计量性能的局限（稳定性等）计量标准的值不准确与测量程序有关的近似性和假定性被测量重复观测值的变化,2、不确定度的评定步骤,3、标准不确定度的评定方法,A类评定：用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。B类评定：用不同于对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。（不同于A类的其它方法）,A类评定,标准不确定度A类评定的信息来源于对一个输入量x进行多次重复测量得到的测量列：x1，x2，x3，xn，采用统计方法计算标准不确定度。,1）标准差法,统计学中，有一个定量表示测量分散性的参数，即“标准差”，可直接将其作为测量的标准不确定度。,输入量的最佳值为测量列x1，x2，x3，xn的算术平均值：,实验标准差测量列平均值的实验标准差（A类标准不确定度）,例：试验机测量重复性的标准不确定度 试验机加载负荷为60kN，重复测量9次，其值为：60.121，60.120，60.051，60.032，60.055，60.070，60.111，60.089，60.081. 测量值为： 单次测量的实验标准差: 测量结果的标准不确定度为： 实际测量中，在重复性条件下连续测量3次取平均值做为测量结果，则其重复性标准不确定度为 自由度v=8,用来度量标准差的可靠程度。在方差的计算中为和的项数减去总和中受约束的项数 。,2）极差法,在测量次数较小时，采用极差法在重复性条件下对Xi进行n次观测，观测结果中的最大值与最小值之差成为极差R，在Xi可以估计接近正态分布的前提下，有： U（xi）=R/C,极差系数,测量次数与极差系数、自由度的对应表,上例中，若测量次数较小，则可用极差法计算如三次测量结果：60.120，60.051，60.032测量值：极差：R=60.120-60.032=0.088kN实验标准差:S=R/C=0.088/1.64=0.054kN重复性标准不确定度：U=S/ =0.054/ =0.031kN 自由度v=1.8,B类评定,B类评定信息来源a) 以前的测量数据；b) 对测量仪器特性的了解和经验；c) 生产部门提供的产品技术说明文件；d) 标准证书或检定证书提供的有关数据或仪器等级、级别等信息；e) 技术手册给出的数据及其不确定度；f) 测量方法中给出的重复性限r或复现性限R；,例：校准证书上指出标称值为1kg的砝码质量为m=1000.00032g，扩展不确定度为U=0.24mg，包含因子k=3 则该砝码的标准不确定度为： u（m）=0.24mg/3=80g,1、校准证书、检定证书或其它文件提供的数据,有时，不给出k，而是给出置信概率p若无特殊说明，一般按正态分布考虑评定其标准不确定度，置信概率p与包含因子k的对应关系如下表：,如：校准证书给出标称值为10的标准电阻器的电阻Rs在23时为：Rs（23 ）=（10.000740.00013） 置信概率p=99%U99=0.13m， kp=2.576标准不确定度u=U99/2.576=50,2、对测量仪器特性的了解和经验,如已知信息表明Xi之值xi落于xi-a至xi+a区间内的概率p为100%,则通过对其分布的估计可以得出标准不确定度u（ xi ）=a/k，其中k取决于分布状态，如下表,*为梯形上下底之比。,自由度为v = n-1的Student 分布，式中,x,x,x,例：手册给出纯铜在20时的线膨胀系数 为 ，此值变化的范围为= 可估计线膨胀系数在区间范围内为均匀分布(k= )，故其标准不确定度为： u ()= / =,例：利用0.3级标准测力仪（校准证书给出不确定度为0.3%，k=2）对1.0级压力实验机进行校准，则：实验机的相对标准不确定度为标准测力仪的相对标准不确定度为：,若矩形分布的上下范围不对称，如x-a，x+b采用公式对xi的估计值修正为（a+b）/2,对于数字显示式测量仪器，如其分辨力为，则由此带来的标准不确定度为 u（x）=0.29对于引用已修约的值，如其修约间隔为，则由此带来的标准不确定度为 u（x）=0.29,4、合成不确定度的评定,被测量的估计值y的标准不确定度，由各输入量x1，x2，x3，xn的标准不确定度合成得到。,1、输入量互不相关时的合成,建立数学模型：y=f (x1，x2，,xn) 其中,例：以标准测力仪为标准器件对试验机进行校准，试验机显示对应的示值，计算其相对误差，校准结果的数学模型为： 式中： 试验机示值相对误差，%； F1 试验机示值，kN； F 标准测力仪示值，kN。,因为各分量互不相关，由不确定度传播律： 其中： ， 不确定度式为：,3、合成标准不确定度的自由度,合成标准不确定度的自由度被称为有效自由度，以 表示。对于合成不确定度uc（y），一般都按t分布处理，有效自由度可由以下公式计算：,四、扩展不确定度的评定,扩展不确定度等于合成标准不确定度乘以包含因子。 在实际工作中，Y的分布作正态分布估计，有效自由度估计不太小时，取k=2 ，则所形成的区间具有的置信水平约为95%；取k=3，则所形成的区间具有的置信水平约为99%；为了与国际情况相一致，也为了方便起见，一般情况下，包含因子取k=2。,不确定度评定举例,例1 校准标准溶液的制备例2 北京橡胶专用计量器具检定站检定站轮胎强度试验机负荷示值测量结果不确定度分析报告,例1 校准标准溶液的制备 由高纯金属（镉）制备浓度约为1000mg/l 的校准标准溶液。 1.制备步骤 清洁高纯金属的表面以便除以任何金属氧化物的污染。然后称量金属并将金属溶于容量瓶的硝酸中。该步骤的各个阶段见下述流程图。 2. 被测量数学模式：其中： ：校准标准溶液的浓度 1000：从（ml）到（L）的换算系数 m：高纯金属的质量(mg) p：以质量分数给出的金属纯度 V：校准标准溶液的溶液体积,由于被测量 与m、p、V是乘除关系，所以用相对不确定度表示比较方便 被测量是校准标准溶液的浓度，取决于高纯度金属（Cd）的称重、纯度以及溶解所用的液体体积。 3. 各个参数的不确定度来源1).纯度p 证书上给出的金属（Cd）纯度99.990.01%。由于没有不确定度数值的其它信息，故假设是矩形分布。纯度相对标准不确定度为：,2).容量V引入的标准不确定度 容量引入的不确定度分量有：校准、重复性和温度）校准：容量瓶经检定，在20的体积为100ml0.1ml，其最大误差没有置信水平或分布情况信息，因此假设矩形分布。半宽为 0.1ml，置信因子 k 为 。）重复性：由于充满容量瓶的变化引起的不确定度可通过该容量瓶的典型样品的重复性实验来评估。对典型的100ml容量瓶充满10次并称量的实验，得出标准偏差为0.02ml。 配制时只度量一次，因此引入的标准不确定度为：,）温度：该容量瓶在20校准，而实验室的温度在4之间变动。 液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需考虑前者即可。水的体积膨胀系数为 / ，因此产生的体积变化为: 计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布，即: 三项分量合成得到容量的标准不确定度u(V)为: 容量引入的相对不确定度为:,3). 质量m引入的标准不确定度 镉的相应质量由已扣除皮重的称量给出m=0.10028g。称量的不确定度主要有：称量重复性、天平的误差。 天平的灵敏度及其线性，因减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行，所以可忽略 。 ）天平经检定，最大允许误差0.05mg，假设矩形分布，不确定度分量为：）重复性：很短时间内称量，重复性主要来自天平的变动性。天平的变动性为0.01mg，假设矩形分布，不确定度分量为：,二项分量合成得到一次称量的标准不确定度 由于镉的质量由总重扣除皮重而得，所以称量的不确定度为： 称量引入的相对不确定度为: 4. 计算合成标准不确定度,校准标准溶液的浓度为:合成相对标准不确定度：合成标准不确定度为5.计算扩展不确定度 95%的置信概率，取包含因子k=2，得到扩展不确定度,用Dionex ICS-90离子色谱法测定溶液中的氯离子含量，对整个实验过程的不确定度进行分析。 一、方法： 右图的流程图列出了测定的各个步骤。 二、被测量数学模式：其中： C：样品中的氯离子浓度（g/ml）； d: 样品的稀释因子； C0：稀释后的样品溶液中氯离子浓度； A0：样品溶液的信号值； B0：标准曲线的截距； B： 标准曲线的斜率。,例6 离子色谱法测氯离子不确定度分析,三、测量不确定度主要分量1、样品溶液稀释因子d 的不确定度2、标准曲线引入的样品溶液不确定度3、标准溶液的不确定度4、样品溶液测量的重复性测量不确定度分量评定1、样品溶液稀释因子d 的不确定度 在本实验中，样品溶液直接测定，未超出标准曲线的范围，因此不用稀释，也无须考虑其对不确定度的影响。 2、标准曲线引入的标准不确定度 建立标准曲线时，是由标准溶液稀释成不同浓度对应得到不同的响应值，前者只表示测量状态，后者表示信号，他们的不确定度已含在曲线拟合的不确定度中，不再重复考虑。,氯标准储备液经稀释成标准液，分别在0.5、1.0、2.0 g/ml浓度点各重复测量三次，得到下表的数据。 由此计算得到斜率B=0.488，截距B0=0.006 直线方程为： A = 0.488C + 0.006 对样品进行三次重复测量，平均响应值为0.248，通过直线方程，得样品溶液中氯离子浓度： C0= 0.49 g/ml 样品溶液中氯离子浓度C0的标准不确定度 由测量数据统计为：,式中：B=0.488 P=3（对样品液进行3次测量）； n=9（建立标准曲线时各浓度点共进行9次测量）； ； 各值代入后，得到标准曲线引入的标准不确定度：,3、标准溶液的标准不确定度 检测时，将1000 g/ml 的氯离子标准贮备液（相对不确定度为0.7% ）用1ml移液管和100ml容量瓶进行稀释，配成10g/ml的标准用液，再用2ml移液管和10ml容量瓶进行二次稀释配成2g/ml的标准使用液。 因此，标准溶液的不确定度包括两次稀释引入的不确定度和标准贮备液的不确定度。 3.1 、两次稀释引入的标准不确定度 两次稀释系数d 可用下式表示: 则两次稀释引入的相对标准不确定度 为: 式中： 分别为1ml、2ml移液管和100ml、10ml容量瓶的体积； 分别为它们的相对标准不确定度 。,移液管、容量瓶的不确定度通常有三个来源：本身误差、重复性和温度影响。 因为氯离子标准贮备液配成的不确定度已经考虑了常规检测的温度允许变化范围的影响，而且稀释过程温度变化很小，所以温度影响不再考虑。 3.1.1、1ml的移液管的标准不确定度 ：（1）移液管本身误差：经校准，已知在20时，体积最大误差为0.007ml，按均匀分布，则引入的标准不确定度为：（2）重复性：单标线移液管由读数偏差引起的重复性可忽略。 因此，1ml移液管的体积的标准不确定度 为： 相对标准不确定度为：,3.1.2、2ml的移液管的标准不确定度 ：（1）移液管本身误差：经校准，已知在20时，体积最大误差为0.012ml，按均匀分布，则引入的标准不确定度为：（2）重复性：单标线移液管由读数偏差引起的重复性可忽略。 因此，2ml移液管的体积的标准不确定度 ： 相对标准不确定度为： 3.1.2、100ml的容量瓶的标准不确定度 ： （1）容量瓶本身误差：经校准，已知在20时，体积最大误差为0.1ml，按均匀分布，则引入的标准不确定度为：,（2）重复性：事先对100ml容量瓶采用衡量法作10次重复测量，得到标准偏差为0.02ml。则引入的标准不确定度为： 因此， 100ml容量瓶体积的标准不确定度 相对标准不确定度为： 3.1.3、10ml容量瓶的标准不确定度 ：（1）容量瓶本身误差：经校准，已知在20时，体积最大误差为0.02ml，按均匀分布，则引入的标准不确定度为： （2）重复性：事先对10ml容量瓶采用衡量法作10次重复测量，得到标准偏差为0.005ml。则引入的标准不确定度为：,因此， 10ml容量瓶体积的标准不确定度 ： 3.1.4、两次稀释引入的标准不确定度 ： 3.2、标准溶液的标准不确定度 1000 g/ml 的氯离子标准贮备液的相对不确定度为0.7%，则相对标准不确定度为：两次稀释引入的标准不确定度为,相对标准不确定度为,因此，标准溶液的相对标准不确定度为： 4、样品溶液测量的重复性： 样品溶液重复测量三次，其重复性已在标准曲线引入的不确定度统计评定中，不再重复考虑。五、合成标准不确定度 总标准不确定度由标准曲线引入的样品溶液标准不确定度和标准溶液的标准不确定度合成：,六、扩展不确定度: 按正态分布，置信水平取95%，k=2，则：七、测量结果报告 样品中的氯离子浓度为：0.49g/ml 测量结果不确定度为： ; 包含因子：k =2,谢 谢,