SIF煤样的制备方法课件解析.ppt

煤样的制备方法,上海赛孚燃料检测有限公司,煤样的制备方法上海赛孚燃料检测有限公司,前言1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义4 制样总则和制样精密度4.1 制样总则4.2 试样制备精密度5 设施、设备和工具6 试样的构成,概述-标准的结构,7 缩分7.1概述7.2 缩分后试样的最小质量7.3 机械缩分方法7.4人工缩分方法8 破碎9 混合10 空气干燥,GB474-2008由12章和4个附录构成.其中第4、6、7、10和11章为强制性的。,2,前言概述-标准的结构7 缩分GB474-2008由12章和,11 各种煤样的制备11.1 煤样的种类11.2 全水分煤样11.3 一般分析试验煤样,概述-标准的结构,附录A(资料性附录)本标准与ISO18283-2006(E)章条编号对照表附录B(资料性附录)本标准与ISO18283-2006(E)的技术性差异及其原因附录C(规范性附录)制样和化验精密度核验和偏倚试验附录D(规范性附录)煤样的浮选方法,11.4 共用煤样11.5 粒度分析煤样11.6 其它煤样12 存查煤样,3,11 各种煤样的制备概述-标准的结构附录A(资料性附录)本,7 缩分7.1概述7.2 缩分后试样的最小质量7.3 机械缩分方法7.4人工缩分方法8 破碎9 混合10 空气干燥11 各种煤样的制备11.1 煤样的种类11.2 全水分煤样11.3 一般分析试验煤样11.4 共用煤样,概述-标准的结构,4,7 缩分概述-标准的结构4,1 范围GB474规定了煤样人工制备的术语和定义、试样的构成、破碎、缩分和空气干燥，各种煤样的制备和存查煤样。本标准适用于烟煤、褐煤和无烟煤。2 规范性引用文件该标准的引用标准都为不注日期标准,都应使用其最新版本.,GB474,5,1 范围GB4745,3 术语和定义,3.1制样 sample preparation 使煤样达到分析或试验状态的过程. 注:试样制备包括破碎、混合和缩分,有时还包括筛分和空气干燥. 它可分成几个阶段进行. 制样阶段-是至少由破碎和缩分构成的一制样程序,单一的连续破碎或连续缩分中的某次破碎或缩分不算一个阶段.,6,3 术语和定义3.1制样 sample preparatio,3 术语和定义,3.2 试样缩分 sample division 将试样分成有代表性的分离部分的制样过程.3.3 定质量缩分 fixed mass division 保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法.3.4 定比缩分 fixed ratio division 以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分试样量成一定比例的缩分方法.3.5 切割样 cut 初级采样器或试样缩分器切取的子样.3.6 切割器 cutter 切取子样的设备,7,3 术语和定义3.2 试样缩分 sample divisio,3 术语和定义,3.7 试样破碎 sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程.3.8 空气干燥 air-drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的过程. 广义上讲,将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为空气干燥.3.9 空气干燥状态 air-dried 空气干燥状态以试样在大气中连续暴露1h,其质量变化不超过0.1%来衡量.即试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所处的状态.,8,3 术语和定义3.7 试样破碎 sample reducti,4 制样总则和制样精密度,4.1 制样总则4.1.1制样的目的和基本要求 目的：通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样. 基本要求: 煤样无偏倚地被制备,特性不发生变化,不被污染.,9,4 制样总则和制样精密度4.1 制样总则9,4 制样总则和制样精密度,4.1.2制样精密度核验和偏倚试验 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验： a、首次采用或改变制样程序时； b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后； c、对制样精密度和偏倚产生怀疑时； d、其它认为须检验制样精密度时。.,10,4 制样总则和制样精密度4.1.2制样精密度核验和偏倚试验1,4.1.3制样环境和设备 环境:制样应在专门的制样室中进行,室内应有除尘设备,制样人员在制样过程中应着制样服,穿专用制样鞋. 制样中应避免试样污染 设备:制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求,并经试验证明精密度达到预期值,无实质性偏倚.每次制样前后应将制样设备清扫干净.对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机,当用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”,排除“冲洗”煤后再处理煤样.处理完后,应反复开、停机器几次,以排净滞留煤样. 注意,不能用已采集的煤样来“冲洗”制样设备!,4 制样总则和制样精密度,11,4.1.3制样环境和设备4 制样总则和制样精密度11,4 制样总则和制样精密度,4.2试样制备精密度 采样、制样和化验总精密度 制样误差是采样、制样和化验总误差的一个重要组成部分,对采样、制样和化验总精密度有一定影响.按GB475所述,在连续采样下,一批煤的测定结果精密度(绝对值),在95%的置信给率下可用公式 (1)估算: (1) 制样误差 制样误差几乎全产生于缩分过程中,而化验误差则产生于从分析试验煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及化验的过程中.,PL- 采制化总精密度 V i- 初级子样方差 Vpt-制样和化验方差,12,4 制样总则和制样精密度4.2试样制备精密度PL-, 影响制样精密度的的主要因素 影响制样精密度的的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩 分后的留样量. 为保证制样精密度,在使用棋盘法、条带截取法和堆锥四分法缩分前应将试样尽可能充分混合; 在使用机械缩分器和二分器缩分时应尽可能增加切割次数.前者以提高试样的均匀性;后者以减小试样的不均匀而导致的缩分误差.同时要尽可能增加缩分后的留样量,使之达到B474-2008规定的缩分后总样(或子样)最小质量以上.,4 制样总则和制样精密度,13,4 制样总则和制样精密度13, 制样和化验总方差目标值 GB474-2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值)为0.05(为采样、制样和化验总精密度期望值).按该标准规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验,则以灰分和水分表示的制样和化验方差可达到0.2以下,如用恰当的机械方法制样,精密度会更好.制样和化验总方差和各阶段方差可用GB/T19494.3规定方法检验.,4 制样总则和制样精密度,14, 制样和化验总方差目标值4 制样总则和制样精密度14,5 设施、设备和工具,5.1 制样室 包括制样、干燥、浮选和存放等房间,要宽大敞亮,不受 风雨和外来灰尘影响,煤样处理间有除尘设备, 水泥地面,混合缩分区铺6mm以上钢板.存样间无阳光直射、热源和药品.5.2破碎机和人工破碎工具 颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨、其它密封式研磨机;锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。5.3 缩分机和/或人工缩分工具 缩分机械或破碎-缩分联合机械: 无实质性偏倚、精密度符合要求;,15,5 设施、设备和工具5.1 制样室15,5 设施、设备和工具,二分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配； 十字分样板：堆锥四分法缩分用。5.4 筛分设备 振筛机; 标准筛: 筛孔孔径为25，13、6、3、1和0.2mm及其它孔 径的方孔筛，3mm的圆孔筛。5.5 煤样容器 存储煤样的不透气和不吸水的密闭容器，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金属袋等。5.6 干燥设备和工具 鼓风干燥箱: 温度可控；镀锌铁盘或搪瓷盘。,16,5 设施、设备和工具 二分器：多个，格槽尺寸分别,5 设施、设备和工具,5.7 称量设备 磅秤:称量范围100kg, 感量0.5kg;天平: 感量为称量物质量的0.5。5.6 其它 铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。,17,5 设施、设备和工具5.7 称量设备17,6 试样的构成,合成方式 a、由多个子样合成,或由整个采样单元的全部子样合并而 成,或由一采样单元的一部分子样(或连续或交叉)合并而成; b、由多个较小的试样合并而成; c、在某些情况下,如粒度分析和偏倚试验时,一个子样即可构成一个试样. 图1为试样合成示意图,18,6 试样的构成合成方式18,6 试样的构成,19,6 试样的构成19,6 试样的构成, 子样的合并 a、时间基采样 初级子样质量与采样时煤流流量成正比. 直接由初级子样合成; 按定比缩分法缩分到一定阶段的缩分后子样合成 2、质量基采样 初级子样质量一定并与流流量无关. : a、子样质量接近均匀(质量变异系数小于20%),且与煤 流量无相关性;或初级子样直接合并,或用定比缩分法缩分到一定阶段后合并; b、子样质量不均匀, 不能将它们直接合并,只能用定质量缩分法将它们缩分到一定(相等)质量后再合并.,20,6 试样的构成 子样的合并 20,6 试样的构成, 试样的合并 较小试样合并成总样多在大批量煤采样,或者采样周期较长,或专门采取全水分煤样时使用。 各试样的质量应正比于被采样煤的质量, 合并后的试样的品质参数为各合并试样的品质参数的加权平均值。 合并前应用定比缩分法缩分到一定(相同)阶段。,21,6 试样的构成 试样的合并21,7 缩分,7.1 概述 目的:缩分是最关键的、必不可少的制样程序,目的在于减少试样质量和(或)将试样分成若干分离的部分. 误差:缩分误差几乎构成了制样的全部误差,而影响缩分误差(或言精密度)的因素是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量. 为减小缩分误差,一应在缩分前将试样充分混合或增加试样的切割次数;另一应保证缩分后试样有足够的量,达到7.2条（或7.3.2.2.2）规定的缩分后总样(或子样)最小质量要求. 方法：缩分可以用机械方法进行,也可用人工方法进行,但为了减小人为误差,应尽量采用机械方法(包括二分器法).,22,7 缩分7.1 概述22,7 缩分,当机械方法使试样完整性破坏,如水分损失和粒度减小时,或煤的粒度过大无法用机械方法以及试样量太少时,应用人工方法.但人工方法本身会产生偏倚,特别是缩分煤样量较大时.因此人工缩分操作应仔细,最好使用二分器,粒度小于13mm的试样应使用二分器.缩分可一次完成,也可多次完成.缩分后总样和子样留样量应满足7.2条的要求.当一次缩分后的留样量大于要求量时,可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做进一步缩分;当预计的缩分后留样量小于要求量时,应将试样进一步破碎后再缩分.当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时,应在缩分前按第10章规定进行空气干燥.,23,7 缩分当机械方法使试样完整性破坏,如水分损失和粒度减小时,7 缩分,表1 缩分后总样最小质量,24,7 缩分标称最大粒度一般和共用全水分煤样粒度分析煤样精密度精,7 缩分,表1第2栏所列的一般分析试验试样和共用试样的缩分后最小质量,可使由于颗粒特性导致的灰分方差减小到0.01,相当于0.2%的灰分缩分精密度.表1第3栏所列的全水分试样缩分后最小质量,约为一般分析试样的20%,但不能少于0.65kg . 表1第4和第5栏所列粒度分析试样缩分后最小质量都是根据筛上物,即粒度大于标称最大粒度的煤的测定精密度计算的,对其它粒度组分,相同精密度下,缩分后最小质量会少于表中所列值,或者说相同缩分后质量下的精密度会优于1%和2%.,25,7 缩分 表1第2栏所列的一般分析试验试样和共用试样的,7 缩分,7.2缩分后试样最小质量7.2.1缩分后总样最小质量对大多数煤炭品质参数、特别是粒度分析和与粒度组成有关的参数而言,分析结果的精密度取决于所采煤样对被采样煤所有颗粒的代表性,缩分精密度也取决于缩分后试样对被缩分煤样所有颗粒的代表性.因此,缩分后总样也要求达到一定的量,这个量取决于被缩分煤样的粒度.表1给出了一般分析试验和全水分总样和粒度分析总样的缩分后最小质量.,26,7 缩分7.2缩分后试样最小质量26,7 缩分,在其它制样精密度水平下的缩分后试样最小质量ms可按公式（2）计算： （2）ms,o 表1规定的给定标称最大粒度下的缩分后试样最小质量，单位为千克（kg）；PR 给定缩分阶段要求的精密度。警告:公式(2)宜用于缩分精密度小于0.2%的缩分后试样量计算,如用来计算精密度大于0.2%的试样量,则在计算后应估算试样的颗粒数,如不足够,则不要用.,27,7 缩分在其它制样精密度水平下的缩分后试样最小质量ms可按公,7 缩分,7.2.2 缩分后子样最小质量缩分后子样质量应同时满足以下要求:a、缩分后子样质量和等于或大于相应粒度下的总样最小质量,即 3）b、缩分后子样最小质量满足下式要求,且不小于0.5kg. 4）,28,7 缩分7.2.2 缩分后子样最小质量28,7 缩分,不同试样的缩分后质量控制a、总样, 缩分后质量不得小于GB474表1规定值;b、分样, 如单独制为试验试样,则不得小于表1规定值;如合并成总样,则分样的质量总和,不小于该表规定值;c、对单独制成试验试样的子样（除偏倚试验的采样系统子样外）,其缩分后质量不得小于该表规定,如达不到规定值,则应将其进一步破碎后再缩分.,29,7 缩分不同试样的缩分后质量控制29,7.3 机械缩分方法,7.3.1机械缩分器机械缩分器是以从煤流中切割大量的小质量试样(即切割样)的方式从试样中取出一部份或若干部分,以达到缩分目的的机械.形式很多,有刮取式(类似横过皮带采样器)、水平切割式和旋转切割式等.GB474-2008介绍了4种旋转缩分器.其结构和工作原理如下此外,我国使用的缩分器还有机械二分器和以其原理为基础的、缩分比大于2:1的机械缩分器.,30,7.3 机械缩分方法7.3.1机械缩分器30,7.3 机械缩分方法,1供料；2弃样；3缩分后试样。煤样从一混合容器供到缩分盘中央顶部，然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上，留样经过若干可调口进入溜槽；弃样经一管道排出，缩分器整个内部由刮板清扫。,图2a）旋转盘型,31,7.3 机械缩分方法图2a）旋转盘型31,7.3 机械缩分方法,1供料；2旋转锥；3可调开口；4弃样；5缩分后试样。煤流落在一旋转锥上， 当锥上开口通过供料 斗下口时,煤样即进入 接收器.锥每旋转一周， 收集一部分试样。. 图2b）旋转锥型,32,7.3 机械缩分方法32,7.3 机械缩分方法,1供料；2放料门；3下料溜槽；4旋转接料器；5电机；6转盘。 煤流经漏斗流下，然后 被若干个扇形容器切割 成若干相等的部分。 图2c）旋转容器型,33,7.3 机械缩分方法33,7.3 机械缩分方法,1供料；2弃样；3缩分后试样.一旋转漏斗下部带一 斜管，煤流进入漏斗 斜管出口的运转轨迹 道上有一个或多个固 定的切割器,斜管出口 每经过切割器一次， 即截取一个“切割样” 图2d）旋转斜管型,34,7.3 机械缩分方法34,7.3.2 机械缩分方法,7.3.2.1概述 基本要求 机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样合成的分样或总样进行,也可对破碎到一定粒度的子样、分样或总样进行. 缩分时各切割样的质量应均匀,为此,切割器开口应固定,供入缩分器的煤流要均匀,供料方式应使粒度离析减到最小. 为最大限度地减小偏倚危险性,缩分时,第一次切割应在第一切割间隔内随机进行;如进行多阶段切割,则相继两个切割器的后一切割器的切割周期不能和前一切割器重合,以保证前一切割器的切割样被后一切割器至少再切割1次.,35,7.3.2 机械缩分方法 7.3.2.1概述35,7.3 机械缩分方法, 缩分方式缩分可采取定质量缩分或定比缩分方式. 定质量缩分:切割间隔随被缩分煤质量成正比例变化,即被缩分煤量增大时增大切割间隔(即减少切割数);被缩分煤量减小时减小切割间隔(增加切割数),缩分后试样质量一定. 定比缩分:切割间隔一定,不随被缩分煤质量变化,缩分后试样质量与被缩分煤质量成正比.,36,7.3 机械缩分方法36,7.3 机械缩分方法, 机械缩分器的基本要求 a、切割器开口尺寸至少应为被切割煤样标称最大粒度的3倍; b、有足够的容量,能完全保留一完整的切割样或使其完全通过,试样不损失或溢出; c、不产生实质性偏倚.如不会选择性地收集或排斥颗粒煤,水分不损失,用于缩分粒度分析煤样者还应不会使煤粒破碎,用于缩分全水分煤样者还应为全封闭式; d、供料器的供料方式应使供入煤流均匀,粒度离析达到最小； e、每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀。,37,7.3 机械缩分方法37,7.3 机械缩分方法, 机械缩分器的精密度检验和偏倚试验 缩分机械应通过精密度检验和偏倚试验后方可使用.由缩分机械得到的煤样的进一步缩分应使用二分器. 在下列情况下必须按GB/T19494.3规定方法对机械缩分器(包括破碎-缩分联合机械)进行精密度检验和偏倚试验,试验合格方能投入使用. a、设计生产时; b、安装后、使用前; c、关键部件修理或更换后; d、煤种或测定参数变更后; e、怀疑精密度不够和有偏倚时.,38,7.3 机械缩分方法38,7.4 人工缩分方法,7.4.1二分器法 一种多切割(或称多子样)、大留量的缩分法, 精密度最高.是一种最好的人工缩分器,也是一种有效的混合器,结构简单(图略),它由两组相对交叉排列的格槽和接收器构成,两侧格槽数相等,每侧至少8个.格槽开口至少为煤样最大粒度的3倍.格槽对水平面的倾角至少为60 其主体和接收器配合应紧密,最好是封闭式,以防水分损失. 用二分器缩分时,试样不必事先混合,但缩分时应使试样呈柱状均匀地沿二分器整个长度来回摆动供入格槽,并要控制供料速度, 勿使试样堆积,勿使搁槽堵塞.勿使煤样集中于某一端或堆堵.缩分中最好是轻敲或震动二分器. 当缩分需多次通过二分器时,应交替地从两侧收集试样,以最大限度地减小偏倚危险性.,39,7.4 人工缩分方法39,7.4 人工缩分方法,7.4.2、棋盘法(平堆法)操作步骤(见图5)如下: a、将煤样混匀,.在一平坦、不吸附、不污 染的表面上铺成一面积约2m2.5m长 方体,厚度约为最大粒度3倍;如煤样多,则 摊成2个以上质量相等的长方体、上述尺 寸的多个平堆; b、将平煤堆分成20个以上面积相等的小块 c、用一开口尺寸和铲体边高及长度至少为煤样标称最大粒度3倍的平口铲(或勺)(图5c), 插入每个小块取出一部分试样并合并成缩分后试样. 取样时,先将一尺寸和铲匹配的插板垂直插入试样层至底部, 再插入铲至煤层底部;将铲向着平板平移并合拢,然后稍稍倾斜提出煤堆(图5d). 操作、特别是混合要迅速,取样时煤样不要撒落,每个方块的取样量应满足试样质量要求并尽量相等.,40,7.4 人工缩分方法40,7.4 人工缩分方法,7.4.3 条带截取法a、将破碎后的煤样充分混合均匀,然后在 一平坦、无吸附性和不会污染的表面上、 顺着一个方向将其均匀地铺成一长带.带 长 至少为带宽的10倍.铺带时,在带的 两端挡上挡板,使粒度离析只在两侧产生,而且横向和纵向都应随机铺放. b、用一宽度至少为煤样标称最大粒度3倍,高度大于试样带厚度的取样框,沿样带长度、每隔一定距离截取一段试样为一子样,至少截取20个子样,然后合并成试样. 各子样的质量应满足试样质量要求并尽量相等.,41,7.4 人工缩分方法41,7.4 人工缩分方法,7.4.4 堆锥四分法 该法易产生粒度离析和水分损失在ISO中未使用,但其操作方便,适于大量煤缩分, 如操作得当,也能得到期望的精密度, 国内外仍在使用,故GB 474-2008予以保留a、堆掺: 关键操作. 在光滑、无吸附性、不产生污染的平面(如厚钢板)上进行.堆掺时要使煤样一小份一小份地从锥顶落下,使煤堆从顶到底、从中心到外缘形成有规律的粒度分布,并且倒堆至少3次; b、摊堆: 将煤堆从上到下逐渐拍平或摊平.不要扒平,否则煤堆的粒度分布会被破坏.平堆的厚度不限,以操作方便为准; c、缩分: 从中心划两条垂直交叉线, 将煤堆分成四个扇形堆,取任意两个相对的扇形堆为留样,其它两个弃去.分样时最好使用十字分样板.操作要快,特别是制备全水分试样时,以免水分损失.,42,7.4 人工缩分方法42,7.4 人工缩分方法,7.4.5 九点取样法 用于从共用试样中快速分取全水分试样a、用堆锥法将煤样分成两份;b、将其一份梢加混合, 摊成厚度不大于最大粒度3倍的圆饼;c、用一开口尺寸和铲体边高长度至少为最大粒度3倍的平口铲, 从图8所示煤饼的9个部位点插入,各取出一部分试样并合并成全水分试样.注意:a、因水分分布较其它参数均匀,故可用九点法抽取试样;但余下试样对其它参数已失去完整性,特别是试样量较少时,不能用余样制备其它试样;b、取样时不要用手抓, 手抓一般抓不到煤饼底部,而且抓起的煤样会部分洒落.,43,7.4 人工缩分方法7.4.5 九点取样法43,8 破碎,破碎目的和程度 破碎目的a 破碎的目的是增加试样颗粒数,减小缩分误差.相同质量的试样,粒度越小,颗粒数越多,代表性也越好,缩分误差也越小. 破碎耗时间、耗能量、耗体力,而且会有试样、特别是水分损失,因此制样时不宜将大量试样一次破碎到分析试验试样所要求的粒度,而应采用逐级破碎-缩分的方法逐渐减小粒度和试样量,但缩分阶段也不要多,否则反会增加缩分误差.b、程度: 分析化验试样所需粒度.,44,8 破碎破碎目的和程度44, 破碎方法 破碎可用机械方法或人工方法.为提高效率、减少劳动和节约时间,应尽可能使用机械方法.当煤炭粒度大于破碎机最大供料粒度时,可用人工方法将大块煤破碎到最大供料粒度以下;当煤炭过湿、黏粘破碎机时可用人工方法破碎. 在人工制样中,为减小破碎工作量,往往采用筛分方法将大粒度煤筛出、单独破碎后再并入原样;而在制备有粒度范围要求的专用煤样如可磨性煤样时,则必须采用逐级破碎法.此时在进一步处理试样前必须将煤样充分混匀,如后继程序是缩分,则应使用二分器.,8 破碎,45, 破碎方法8 破碎45,8 破碎,46,8 破碎46,8 破碎,破碎过程要求 a、应该用机械设备.但允许人工将大块煤破碎到破碎设备的最大允许供料粒度; b、不宜将大量煤样一步破碎到分析试验煤样所要求的粒度,. 应用多阶段破碎-缩分方法来逐渐减小粒度和质量. c、有粒度范围要求的煤样, 并采用逐级破碎法； d、为防水分和粉煤损失,应使用密封式破碎机;为防煤样热值和粘结特性改变,勿使用易生热的盘式破碎机。 e、如无特殊需要, 不要用将大颗粒煤筛分出来破碎到期望粒度后,再合并到小颗粒煤样中的操作程序。,47,8 破碎破碎过程要求47,8 破碎,破碎设备的检查 用筛分方法检查出料粒度. 对离线破碎-缩分联合设备,在以下情况下, 精密度检验和 偏倚试验: a、新设计生产时; b、新购入设备安装后,使用前; c、关键部件更换后; d、怀疑精密度不够或有偏倚时.,48,8 破碎破碎设备的检查48,9 混合,混合的目的是增加煤样中各种颗粒的分散度,使之尽可能均匀,以减小缩分误差.从理论上讲,缩分前进行混合会减小制样误差,但实际上并非完全如此. 充分混合难以做到; 某些方法如堆掺法如果操作不当反会增加粒度离析, 使用机械缩分器和二分器时,缩分前混合对提高缩分精密度没有多大必要,反而会使水分损失.逐级破碎制样时混合必不可少,而对制样最后阶段所得试样,则混合、特别是机械混合能减小分样和化验称样误差.,49,9 混合混合的目的是增加煤样中各种颗粒的分散度,使之尽可能均,9 混合,人工混合方法 a、二分器或多容器缩分器法:将煤样多次(3次以上)通过二分器 或多容器缩分器,每通过1次都将二分器两则试样合并起来再次供入缩分器.这种方法最宜在进行逐级破碎制备有粒度范围要求的煤样时使用. b、堆掺法; c、试样“滚动”法: d、机械混合法:如低速球磨机.,50,9 混合 人工混合方法50,10 空气干燥,目的:减少煤样水分使之顺利通过破碎机或缩分器; 使煤样达到空气干燥状态,保证化验称样过程中水分不变化,提高化验精密度; 测定煤样外在水分.方法:将煤样铺成均匀的、厚度不超过煤样标称最大粒度1.5倍或质量面密度为1g/cm2(哪个厚用哪个)的薄层,在环境温度和湿度下暴露至与大气湿度接进平衡(连续暴露1h质量变化不超过0.1%).经验方法进行.表2给出的不同温度下干燥时间是ISO18283推荐时间,使用时应先予验证,如果需要可适当延长,但延长时间应尽可能短,特别是对易氧化煤.,51,10 空气干燥目的:51,不同温度下的干燥时间,10 空气干燥,但在下列情况下,空气干燥温度不能超过40 a、易氧化煤: b、制备发热量,粘结性和膨胀性测定试样; c、测定煤样外在水分.,52,不同温度下的干燥时间环境温度/干燥时间/ h20不超,10 空气干燥,时机： 一般在第一次破碎和缩分前,但可依据下列情况做相 应调整; a、水分较低、制样中水分无实质性偏倚时,可不做空气干燥; b、试样量过大难以全部空气干燥时，缩分到表3-1规定的试样量再干燥,但事先应经试验证明缩分不产生实质性偏倚; c、粒度过大难以直接干燥时, 进行最小程度的破碎后再干燥. 但事先应经试验证明破碎不产生实质性偏倚; d、煤样过湿、水分从煤中渗透来或沾到容器上时, 容器和试样一块干燥.,53,10 空气干燥时机：53,10 空气干燥,煤样空气干燥的质量损失应按下面公式计入全水分:,54,10 空气干燥煤样空气干燥的质量损失应按下面公式计入全水分,11 各种煤样的制备,11.1 煤样的种类煤炭分析试验试样可分以下几种: a、全水分煤样; b、一般分析试验煤样; c、全水分和一般分析试验共用煤样; d、粒度分析煤样; e、其它煤样,如可磨性、二氧化碳反应性测定煤样等,55,11 各种煤样的制备11.1 煤样的种类55,11.2 全水分煤样 11.2.1 制备程序 全水分煤样可用专用煤样制备,也可从共用煤样中分取.全水分煤 样的粒度和质量等应满足GB/T211要求.程序的要求 主要问题是水分的无意损失.水分损失量与煤的品种、水分的存在形态和含量、环境状态、使用的破碎和缩分设备以及制样程序有关.制样程序可以包括空气干燥,也可以没有空气干燥.但最好是先将煤样进行空气干燥,然后再破碎和缩分到要求粒度和质量,11 各种煤样的制备,56,11.2 全水分煤样11 各种煤样的制备56,右图给出了由全水分煤样进行制备的一般程序.其为示例,实际制样中可根据具体情况调整.当煤样水分较低而且使用无实质性偏倚的破碎和缩分机械时,可一次破碎到6mm,然后缩分到1.25kg; 如煤样量或粒度过大,则可在破碎到13mm粒度之前增加一个制样阶段.各阶段的粒度和留样量应满足表1要求.制备好的水分煤样应装在不吸水、无腐蚀和密闭的容器中(装样量不超过容器容积的3/4)并准确称量,同时应尽快测定水分测定水分.,11 各种煤样的制备,57,右图给出了由全水分煤样进行制备11 各种煤,全水分煤样缩分一般分两种情况: 13mm以上缩分一般应在空气干燥后进行. 理伦上讲, 使用空气流动很小的缩分机并快速操作,也可在空气干燥之前缩分,但是实际上很难做到水分不损失,因此不要轻易这样做. 13mm 以下缩分分两种情况,一是九点法直接取出3kg ;二是用机械或人工法分出3kg,破碎到6mm 后再分出1.25kg.此时, 煤样在破碎到13mm前已经空气干燥,或是煤样水分较低,直接缩分不会导致实质性偏倚,因此不必再进行空气干燥.在使用水分不产生实质性偏倚的机械缩分时,如煤样过湿不能顺利通过缩分机,则或者将煤样空气干燥后再缩分;或者改用人工方法棋盘法、条带法和九点法缩分.,11 各种煤样的制备,58,全水分煤样缩分一般分两种情况:11 各种煤样的制备58,全水分煤样储存 煤样在制备前、制备后, 制备中任何阶段,都应装在不吸湿、不透气的密封容器中,并保存在无风、无阳光直射和温度较低的地方. 当批量很大采样周期长、试样放置时间太久时,应分成若干采样单元采样,每个试样应单独存放,并采样后及时制备、测定. 试样制备后应准确称量,以便测定在储存或运输过程中的水分变化,并将此变化值计入全水分.,11 各种煤样的制备,59,全水分煤样储存11 各种煤样的制备59,11.3.1 制样程序 煤样的粒度、质量和完整性应满足一般物理化学特性测定有关标准要求。 图2-10为4阶段制样程序，每阶段由干燥（需要时）、破碎、混合（需要时）和缩分构成。为了减少缩分误差 制样阶段应尽量少，一般23个,必要时可增加或减少阶段。每个阶段的缩分后试样粒度和质量应符合表1要求。,11.3 一般分析煤样的制备,60,11.3.1 制样程序11.3 一般分析煤样的制备60,11 各种煤样的制备,61,11 各种煤样的制备61,11 各种煤样的制备,11.3.2 空气干燥 空气干燥的目的：一是为了使试样顺利通过破碎机和缩分器；二是为了使试样在随后的分析试验过程中水分不发生显著变化，提高分析的准确度和精密度。 空气干燥可在任一制样阶段进行。前一目的的干燥只在试样过湿、不能顺利通过破碎或缩分设备时进行，而且不要求煤样与大气达到湿度平衡；后一目的的干燥一般在制样最后阶段进行，而且煤样必须与大气达到湿度平衡。,62,11 各种煤样的制备11.3.2 空气干燥62,11 各种煤样的制备,11.3.3 破碎和缩分 破碎 破碎应使用机械方法。如煤样粒度太大，则可用人工方法将大块破碎到破碎机的最大供料粒度以下；如煤样过湿，则应先进行空气干燥，也可改用人工破碎，如滚压、碾等方式。 在使用机械破碎时，应尽可能将煤样一次破碎到较小粒度 如3mm，以减少留样量，减小缩分误差，同时减小下阶段的制样工作量。如煤样粒度太大或水分较高，可在3mm以前增加一个制样阶段。,63,11 各种煤样的制备11.3.3 破碎和缩分63,11 各种煤样的制备, 缩分 缩分最好适用机械方法。如用人工方法应首选二分器法，其次是棋盘法和条带法并至少取20个子样，最后是堆锥四分法。粒度小于13mm时，应使用二分器法。 粒度小于3mm试样的特殊处理 粒度小于3mm的试样（质量符合表1规定）,如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器缩分出不少于100g的煤样,直接粉碎到0.2mm,制成一般分析试验煤样。 装瓶 在将煤样粉碎到0.2mm粒度之前，应用磁铁吸去其中的铁屑；再粉碎到全部通过孔径0.2mm的筛子,然后使之达到空气干燥状态,再装入煤样瓶。,64,11 各种煤样的制备 缩分64,11.4 共用煤样,11.4.1 制样程序 为了方便,一般都一次采取同时用于全水分测定和一般分析试验的共用煤样.制备共用煤样时，应同时满足GB/T211和一般分析试验项目标准的要求,包括试样粒度、试样量和试样完整性等。 全水分煤样最好用经试验证明无实质性偏倚的机械缩分器分取；当水分过大、质量过大，不能对整个煤样进行空气干燥时,可用人工方法分取。 抽取全水分煤样后的留样用以制备一般分析煤样，但用九点法抽取全水分煤样的余样，不能用以制备一般分析煤样。必须先将其分成两部分（每份煤样的质量 应满足表1要求），一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样。,65,11.4 共用煤样11.4.1 制样程序65,11.4 共用煤样,下图为由共用煤样制备全水分煤样和一般分析煤样程序图。该图的左图，用于水分较高的试样制备，由于此时水分和试样量都较大，难以全部进行空气干燥，故先破碎、缩分再干燥。过程应使用水分无显著损失的密封破碎和缩分设备,如做不到这点,则应先空气干燥再破碎和缩分.,66,11.4 共用煤样 下图为由共用煤样制备全水分煤,11.4 共用煤样,67,11.4 共用煤样67,11.4 共用煤样,11.4.2 机械缩分法取全水分煤样 理论上讲，如使用水分无显著损失的制样设备，全水分煤样可在任意制样阶段抽取，但为了尽可能减少水分损失，抽样应尽可能提前。共用煤样在抽取全水分煤样之前的破碎、缩分和干燥应按 11.2条规定进行。如抽样前进行了空气干燥，则应将干燥后水分损失计入全水分。11.4.3 人工方法抽取全水分煤样 水分煤样可用棋盘法、条带法、二分器法和九点法分取。为避免水分损失，空气干燥前的煤样应尽量少处理（破碎、缩分和混合等）；空气干燥后的煤样处理也应按11.2条的规定。抽取全水分试样后余下的煤样，除九点法取样的余样外，可用以制备一般分析试验煤样。,68,11.4 共用煤样11.4.2 机械缩分法取全水分煤样6,11.5 有力度要求试验煤样,试验煤样：如落下强度、可磨性、磨损度、热稳定性、结渣性、二氧化碳反应性以及煤的焦化指标测定煤样，可按11.3和11.4所述方法制备，其粒度和试样量应满足有关试验方法要求。 有特殊粒度要求的试验项目煤样，应在相应阶段、使用相应设备制备。破碎应用逐级破碎法，即只使大于要求粒度的煤粒破碎，小于要求粒度的不再重复破碎。,69,11.5 有力度要求试验煤样 试验煤样：如落下强,12 存查煤样,存查煤样的作用 a、试验室质量管理; b、原始化验结果有疑问或丢失时进行再检验; c、发生品质纠纷或疑问时进行再检验. 警告: 存查煤样的测定结果只能证明原化验结果是否正确,不能证明原采样和制样是否正确,因此它不能作为批煤品质纠纷的仲裁依据,特别是单方面的存查煤样.,70,12 存查煤样存查煤样的作用70,存查煤样的制备 在原始煤样制备的同时,用相同的程序制备.存查煤样可在制样过程中的任一阶段分取.质量和粒度根据试验室的储存能力和煤的特性而定， 粒度应尽可能大、量应尽可能多. 尽可能减少缩分,缩分到最大可储存量即可;不要过多破碎,破碎到GB475表1规定粒度即可.如无特殊需要，一般可以取700g粒度为3mm的试样为存查煤样。存查煤样的保存 装在密封容器中,并尽可能装满容器,并保存在低温、无阳光直射、无强空气对流的地方. 保存期：煤样品质不发生显著变化的最长期限.对商品煤样，一般存放期限为从结果报出日算起的2个月。,12 存查煤样,71,存查煤样的制备12 存查煤样71,SIF煤样的制备方法课件解析,