S21101粮油及制品不皂化价的测定-培训课件.ppt

,S21101粮油及制品不皂化价的测定-培训课件,M2-11粮油及其制品中不皂化价的测定,食品检验工（中、高级）资源建设,主讲：芜湖职业技术学院 许月明,M2-11粮油及其制品中不皂化价的测定食品检验工（中、高级）, 1 ,目录页,CONTENTS PAGE, 1 测定不皂化价的概述1测定不皂化价的操作规范2目, 2 , 2 1测定不皂化价的概述相关概念, 3 ,一、原理,将油脂与碱醇溶液共热皂化，用乙醚萃取不皂物，与皂化物分离，蒸去乙醚后即得不皂物。, 3 1测定不皂化价的概述一、原理将油脂与碱醇溶液, 4 ,二、所需仪器,1)锥形瓶：250mL，由耐碱玻璃制成，带有磨口。, 4 1测定不皂化价的概述二、所需仪器1)锥形瓶：2, 5 ,2)冷凝管(与锥形瓶配套)。, 5 1测定不皂化价的概述2)冷凝管(与锥形瓶配套, 6 ,3）电热恒温水浴锅。, 6 1测定不皂化价的概述3）电热恒温水浴锅。, 7 ,4）分液漏斗：250mL。, 7 1测定不皂化价的概述4）分液漏斗：250mL。, 8 ,5）量筒：50mL。, 8 1测定不皂化价的概述5）量筒：50mL。, 9 ,6）索氏抽提器（抽提瓶250mL）。, 9 1测定不皂化价的概述6）索氏抽提器（抽提瓶25, 10 ,索氏抽提后期有机溶剂回收, 10 1测定不皂化价的概述索氏抽提后期, 11 ,7 ) 天平：感量0.0001g。, 11 1测定不皂化价的概述7 ) 天平：感量0.0, 12 ,电子天平的使用, 12 1测定不皂化价的概述电子天平的使用, 13 ,8)电炉、烧杯、试剂瓶等。, 13 1测定不皂化价的概述8)电炉、烧杯、试剂瓶, 14 ,三、试剂,1)1molL氢氧化钾乙醇溶液。2)0.5molL氢氧化钾水溶液。3)乙醇、乙醚。4)中性乙醚乙醇混合液(21)。, 14 1测定不皂化价的概述三、试剂, 15 , 15 2测定不皂化价的操作规范操作方法, 16 ,操作方法,1.称取混匀式样5g，注入锥形瓶中，加1.0mol/L氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸回流约30min，煮到溶液清彻透明为止。,2.用50ml水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静置分层。, 16 2测定不皂化价的操作规范操作方法, 17 ,操作方法,3.将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取两次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，再用水洗涤两次，每次20ml，猛烈振摇。,4.乙醚提取液先后再用0.5mol/L氢氧化钾水溶液和水20ml，充分振摇洗涤一次，反复洗涤两次后，用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。, 17 2测定不皂化价的操作规范操作方法, 18 ,5.将乙醚提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105箱中烘1h，冷却，称量，再烘30min，直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氢氧化钾溶液滴定至粉红色。,结果计算, 18 2测定不皂化价的操作规范 5.将, 19 ,结果计算,式中 m1残留物质量（g）； m2油样质量（g）； V滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积（ml）； C氢氧化钾溶液的浓度（mol/L）； 0.282油酸的摩尔质量（g/mmol）。, 19 2测定不皂化价的操作规范 结果计算不皂化价=, 20 , 20 3 说明, 21 ,1)最初用乙醚提取时，溶液的碱性很强会形成乳浊层，可滴加几滴1molL盐酸使分层清晰。,2)所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。,3)在稀的皂液中会有脂肪酸残留。,4)油脂与碱醇溶液共热皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同乙醚法。, 21 3说明1)最初用乙醚提取时，溶液的碱性很强会,谢谢观看,谢谢观看,S21101粮油及制品不皂化价的测定-培训课件,